지식나눔

Chiral GC 분석방법

안녕하세요.

Amino alcohol의 Chiral purity를 분석할려고 하는데요.

알려진 시약을 구매하여 분석방법을 보니

GC로 분석 했더라구요.

분자량은 500이하고 bp는 200 이하 컴파운드 입니다.

어디물어볼 곳이 없어서

분석을 의뢰할만한 곳이나 도움될만한 정보를 알려주시면 감사하겠습니다.






 
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답변 3
  • 답변

    이상후님의 답변

    GC로 amino alcohol을 분리하기 위해서는 분리에 적합한 GC chiral column을 사용하는 방법이 가장 보편적인 방법입니다. amino alcohol 분석에 가장 많이 쓰이는 컬럼으로는, Chirasil-Val 또는 heptakis(2,6-di-O-methyl-3-O-pentyl)-β-cyclodextrin가 고정상으로 결합된 컬럼이 흔히 사용되고 있습니다. 특히, 후자 cyclodextrin 컬럼중에 일부 치환체가 결합된 변형체들도 기질의 종류에 맞게 많이 사용되고 있습니다. 그런데 이런 GC용 키랄 컬럼들은 가격이 비교적 비싼편이라서 구매시에 고려해야 됩니다. 자세한 실험 프로토콜은 아래 논문을 읽어 보시면 도움이 될 것으로 생각됩니다. Journal of High Resolution Chromatography, 17(9), 639–642 (1994).

    GC외에도 대부분 랩에 많이 보유하고 있는 HPLC상에서도
    Chiralcel OD, Chiralcel OD-H 또는
    Chiralpak AD같은 특정 키랄 컬럼을 이용하여, 9-anthraldimine 유도체를 형성시켜 키랄 amino alcohol을 분리하는 방법도 있습니다. 그런데 키랄 GC 컬럼 뿐만 아니라 키랄 HPLC 컬럼도 일반 컬럼들 보다 2-3배 더 비싸다는 것도 고려해야 됩니다.   
    GC로 amino alcohol을 분리하기 위해서는 분리에 적합한 GC chiral column을 사용하는 방법이 가장 보편적인 방법입니다. amino alcohol 분석에 가장 많이 쓰이는 컬럼으로는, Chirasil-Val 또는 heptakis(2,6-di-O-methyl-3-O-pentyl)-β-cyclodextrin가 고정상으로 결합된 컬럼이 흔히 사용되고 있습니다. 특히, 후자 cyclodextrin 컬럼중에 일부 치환체가 결합된 변형체들도 기질의 종류에 맞게 많이 사용되고 있습니다. 그런데 이런 GC용 키랄 컬럼들은 가격이 비교적 비싼편이라서 구매시에 고려해야 됩니다. 자세한 실험 프로토콜은 아래 논문을 읽어 보시면 도움이 될 것으로 생각됩니다. Journal of High Resolution Chromatography, 17(9), 639–642 (1994).

    GC외에도 대부분 랩에 많이 보유하고 있는 HPLC상에서도
    Chiralcel OD, Chiralcel OD-H 또는
    Chiralpak AD같은 특정 키랄 컬럼을 이용하여, 9-anthraldimine 유도체를 형성시켜 키랄 amino alcohol을 분리하는 방법도 있습니다. 그런데 키랄 GC 컬럼 뿐만 아니라 키랄 HPLC 컬럼도 일반 컬럼들 보다 2-3배 더 비싸다는 것도 고려해야 됩니다.   

    답변에 감사 드립니다.
    Chiralpak AD 컬럼을 사용하여 분석했다는 문헌은 찾았는데요. 순상컬럼에 물을 혼합하여 사용하였다고 되어있어서 테스트는 못해봤습니다. 그리고 유도체화 시키지 않고, 바로 분석하는 방법은 없을까요?
    GC같은 경우 특정 작용기를 프로텍션 한다거나하는 과정없이 그냥 측정 가능 한건가요?

  • 답변

    김상태님의 답변

    아미노 알콜의 키랄상태는 우선 이를 탐지해서 협착하는 Chirasil 또는 2,6-di-O-methyl-3-O-pentyl)-β-cyclodextrin고정상 컬럼을 이용하면 될것입니다
    아미노 알콜의 키랄상태는 우선 이를 탐지해서 협착하는 Chirasil 또는 2,6-di-O-methyl-3-O-pentyl)-β-cyclodextrin고정상 컬럼을 이용하면 될것입니다
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  • 답변

    이상후님의 답변

    덧글에 대한 답변을 작성할 수 있는 창이 활성화 안되어서 답변으로 부연 설명드립니다.

    cyclodextrin 계열의 GC 키랄 컬럼들은 유도체화 없이 사용이 가능한 것으로 알고 있습니다.

    그리고 유도체화를 시키는 목적은 resolution을 극대화 시키기 위해서 적용하는 방법이지 chiralpak AD 컬럼을 유도체화 없이 사용해도 어느정도는 분리가 될 것으로 생각됩니다.

    덧글에 대한 답변을 작성할 수 있는 창이 활성화 안되어서 답변으로 부연 설명드립니다.

    cyclodextrin 계열의 GC 키랄 컬럼들은 유도체화 없이 사용이 가능한 것으로 알고 있습니다.

    그리고 유도체화를 시키는 목적은 resolution을 극대화 시키기 위해서 적용하는 방법이지 chiralpak AD 컬럼을 유도체화 없이 사용해도 어느정도는 분리가 될 것으로 생각됩니다.

    답변해 주셔서 감사 합니다.