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지식나눔

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sonogashira reaction 이용한 polymerization 질문입니다.

2014-11-27 org.kosen.entty.User@35832c2e 차주현(jhcha89)
  • 1
현재 sonogashira reaction을 이용해 polymer를 합성하고있습니다.
그런데 Mn, Mw 모두 굉장히 낮게 나왔습니다.
논문을 찾아봐도 sonogashira를 이용해 polymerization을 진행한 연구도 많지 않았습니다.
또한 몇개 안되는 논문을 찾아보아도 endcapping이라 유추되는 과정도 없었습니다.

제가 묻고싶은것을 요약하여 말씀드리자면

-제가？sonogashira reaction을 이용한 polymerization을 할때 조건이, PdCl2(PPh3)2(0.08eq), CuI(0.15eq), NEt3(80eq), THF를 사용하였고 80도에서 48h stirring 했습니다. 그후 고동색을띄는 고체상태의 무언가가 굉장히 많이 생겼으나 chloroform을 비롯한 그 어떤 solvent에도 녹지않아 polymer는 아니라 생각했고 filter 후 filtrate를 농축시켜 uv와 gpc로 확인하였습니다. 이때 uv도 550nm까지 밖에 안나오고 gpc에서도 낮은 분자량을 확인할수 있었습니다. 또한 수율도 매우 낮았습니다.
？혹시 온도조건이 낮은건지,, 이에대해 경험있으신분들 조언 부탁드립니다.

- sonogashira reaction을 이용한 polymerization에서 endcapping을 무엇을 써서 어떻게 진행되는지

-sonogashira reaction을 이용한 polymerization을 통해서 높은 분자량의 고분자를 기대할수 없는것인지




？
  • sonogashira
  • polymer
  • polymerization
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답변 1
  • 답변

    이재영님의 답변

    2014-12-04
    • 1

    첨부파일

    Sonogashira반응을 진행하시는데 잘은 모르겠지만 우선 몇군데를 알아보고 싶습니다.
    Substrate에 따라 반응 조건은 달라질수 있으니 반응이 잘 않될수 있습니다.
    1. 반응중 고체 상태의 무엇을 제거 하셨는데
      ; 만들려고 하는 폴리머의 용해도가 어떻게 되는지요.
        물론 팔라듐 반응을 하다보면 사용하는 시약이 많아 반응 후 침전물이 많지만
        반응중 생성되는 고체를 정제하여 DMSO나 DMF로 확인해 보세요.
    2. 일반적인 Cross-Coupling에서 사용하는 반응조건이 아닌 Polymerization에 필요한 조건이  
       필요할 것 같습니다.
       ; Pd 촉매도 중요하지만 CuI의 사용도 중요합니다.
         어쨋든 Pd-Cycle에서 Cu-Organometallic의 반응이 중요한 만큼 CuI의 사용양도 고려...
         특히, 반응 조건에서 NEt3의 양이 많은 상태네요. 조건의 변화가 있어야 할 듯

    좋은 결과 있으시길 바라며 몇자 적었습니다.
    답변수정
    Sonogashira반응을 진행하시는데 잘은 모르겠지만 우선 몇군데를 알아보고 싶습니다.
    Substrate에 따라 반응 조건은 달라질수 있으니 반응이 잘 않될수 있습니다.
    1. 반응중 고체 상태의 무엇을 제거 하셨는데
      ; 만들려고 하는 폴리머의 용해도가 어떻게 되는지요.
        물론 팔라듐 반응을 하다보면 사용하는 시약이 많아 반응 후 침전물이 많지만
        반응중 생성되는 고체를 정제하여 DMSO나 DMF로 확인해 보세요.
    2. 일반적인 Cross-Coupling에서 사용하는 반응조건이 아닌 Polymerization에 필요한 조건이  
       필요할 것 같습니다.
       ; Pd 촉매도 중요하지만 CuI의 사용도 중요합니다.
         어쨋든 Pd-Cycle에서 Cu-Organometallic의 반응이 중요한 만큼 CuI의 사용양도 고려...
         특히, 반응 조건에서 NEt3의 양이 많은 상태네요. 조건의 변화가 있어야 할 듯

    좋은 결과 있으시길 바라며 몇자 적었습니다.
    차주현(jhcha89) 2014-12-11

    1. 우선 제가 합성하고자 하는 고분자는 이전에 합성한 고분자와 구조가 원소1개 차이로 굉장히 흡사하고, 이전에 합성했던 고분자는 THF는 물론 CHLOROFORM등 일반적인 SOLVENT에 잘 녹는 경향을 보였습니다. 또한 생성된 고체를 말씀하신 DMSO, DMF를 비롯한 BENZENE, TOLUENE 등 다양한 SOLVENT에 적용해보았지만 전혀 녹지 않았습니다.

    답변 감사합니다.
    더욱 많은 조사가 필요할것 같네요..

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