2014-12-08
org.kosen.entty.User@1f00dcd8
김병수(kim1000j)
- 1
첨부파일
안녕하세요.
GC 분석에 관련하여 문의 드립니다.
분석한 물질은 L-Valinol 이구요.분분자량이 103.16에 b.p가 189~190 입니다.
분석 조건은
System : Agilent 7890B GC (Ver. OpenLab Chemstation)
Detector : Flame Ionization Detector
GC Columns : DB-5 Column, 30m, 0.32um, 0.25mm
Mobile Gas : Nitrogen 99.999%
Split Mode : 100 : 1
Column Flow Rate : 0.8 ml/min
Fuel Gas : Hydrogen 40cc/min, Air 400cc/min, 99.999%
Injection Volume : 1uL
Oven Temp. : 130℃ / 6min Hold
Total Run Time : 6min
입니다.
이 조건에서 분석 하였을경우
MeOH(blank)가 R.T 3.668min에 나오구요.
L-Valinol이 R.T 2.820min에서 나왔습니다.
여기에서 궁금한것이 용매보다 L-Valinol이 먼저 검출 될 수도 있느냐는 점입니다.
위의 조건에서 30분이상 측정했을 시에 뒤쪽으로는 아무런 peak도 검출 되지 않았습니다.
컬럼오븐의 온도를 130도에서 바로 인젝션 하여서 그런것인지 알수가 없네요.
농도를 다르게 하여 찍어보면 L-Valinol로 생각하는 peak가 커졌다 줄었다 하거든요.
일반적으로 용매가 분석하고자 하는 Compound보다 빨리 나온다고 알고 있었는데
이런 경우도 가능 한것인지 궁금 합니다.
GC 분석에 관련하여 문의 드립니다.
분석한 물질은 L-Valinol 이구요.분분자량이 103.16에 b.p가 189~190 입니다.
분석 조건은
System : Agilent 7890B GC (Ver. OpenLab Chemstation)
Detector : Flame Ionization Detector
GC Columns : DB-5 Column, 30m, 0.32um, 0.25mm
Mobile Gas : Nitrogen 99.999%
Split Mode : 100 : 1
Column Flow Rate : 0.8 ml/min
Fuel Gas : Hydrogen 40cc/min, Air 400cc/min, 99.999%
Injection Volume : 1uL
Oven Temp. : 130℃ / 6min Hold
Total Run Time : 6min
입니다.
이 조건에서 분석 하였을경우
MeOH(blank)가 R.T 3.668min에 나오구요.
L-Valinol이 R.T 2.820min에서 나왔습니다.
여기에서 궁금한것이 용매보다 L-Valinol이 먼저 검출 될 수도 있느냐는 점입니다.
위의 조건에서 30분이상 측정했을 시에 뒤쪽으로는 아무런 peak도 검출 되지 않았습니다.
컬럼오븐의 온도를 130도에서 바로 인젝션 하여서 그런것인지 알수가 없네요.
농도를 다르게 하여 찍어보면 L-Valinol로 생각하는 peak가 커졌다 줄었다 하거든요.
일반적으로 용매가 분석하고자 하는 Compound보다 빨리 나온다고 알고 있었는데
이런 경우도 가능 한것인지 궁금 합니다.
- GC
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
이경인님의 답변
2014-12-08- 2
아마도 2분대에 나오는 성분은 목적하신 성분이 아닐 가능성이 높습니다.
승온조건을 적용해야 할 것으로 보여지구요, 6분 정도의 분석시간으로는 분석을 하기 어려운 성분입니다.
적용이 가능할 것으로 보여지는 조건의 예를 들어들이겠습니다.
초기 온도를 140도 정도로 하여 1분정도 유지한 후 분당 10도씩 승온하여 200도까지 올린 후 다시 분당 20도씩 승온하여 300도까지 올려 5분정도 유지하십시오.
이렇게 하면 총 분석 시간이 약 17분정도 소요될 것이고, 예상되는 RT는 9분 전후입니다.
그리고 이전 분석에서 컬럼에 남아있는 성분이 있을 수 있으니 오븐 온도를 300도로 정도로 20~30분 정도 유지하여 bake-out(또는 flushing) 시킨 후 분석을 실시하시기 바랍니다.
이경인(spython) 2014-12-09FID에서 검출하기 어려운 성분일 가능성이 있어 보입니다.
혹시 가지고 계신 장비에 검출기가 다른 종류가 있으신지요?
가장 확실한 건 MS로 확인하는 것인데,아니면 NPD에서도 확인이 가능할 것으로 보여집니다.
동일한 조건에서 검출기만 변경하여 분석해 보시기 바랍니다.
300도까지 승온하여 30분이상 분석하였을 시 뒤쪽으론 아무런 peak가 나타나지 않았습니다.
분석된 peak는 R.T 2.820min peak만 보이거든요.
기기 분석 조건에 따라서 이렇게 용매보다 peak가 앞쪽에 나오는 경우가 생길 수도 있는지
궁금합니다.