지식나눔

FormAldehyde 기기분석법(정량/정성)이 궁금합니다.

FormAldehyde의 기기분석법(정량/정성) 검색하게 되면 HPLC만 나오는데요,
GC를 이용한 분석법은 없는지 궁금합니다.
혹시 Mass를 이용하는 방법 말고 다른 디텍터를 이용하게 된다면 어떤방법이 있을까요.
GC-FID로는 분석이 불가능한지....가능하다면 어떠한 컬럼을 이용하여야 하는지 알려주시면 감사하겠습니다.
  • Formaldehyde
  • 기기분석
  • 포름알데하이드
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답변 3
  • 답변

    조윤환님의 답변

    반갑습니다.

    우선 분석법은 시료의 종류에 따라 달라지기 때문에 분석할 시료의 종류가 어떤 것인지 밝혀주셔야 합니다.

    예를 들어 수용액 상태의 포름알데이히드, 즉 포르말린의 경우 GC를 이용한 직접 분석이 어렵습니다. 공기 중에 포함된 미량의 포름알데히드를 측정하는 경우라면 고체 흡착제를 이용해서 샘플링한 후에 이를 탈착시켜서 GC로 분석하는 방법이 있습니다.

    앞서 설명드린 것 처럼 시료의 종류나 놏도에 따라 분석법이 달라질 수 있으므로 시료의 종류나 상태에 대해 밝혀주시길 부탁드립니다.
    반갑습니다.

    우선 분석법은 시료의 종류에 따라 달라지기 때문에 분석할 시료의 종류가 어떤 것인지 밝혀주셔야 합니다.

    예를 들어 수용액 상태의 포름알데이히드, 즉 포르말린의 경우 GC를 이용한 직접 분석이 어렵습니다. 공기 중에 포함된 미량의 포름알데히드를 측정하는 경우라면 고체 흡착제를 이용해서 샘플링한 후에 이를 탈착시켜서 GC로 분석하는 방법이 있습니다.

    앞서 설명드린 것 처럼 시료의 종류나 놏도에 따라 분석법이 달라질 수 있으므로 시료의 종류나 상태에 대해 밝혀주시길 부탁드립니다.
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  • 답변

    이경인님의 답변

    FID로 검출이 되기는 하지만 peak가 작습니다.
    더구나 peak가 용매와 유사한 RT에 나오기 때문에 분석 조건(승온조건과 column)을 잘 설정하셔야 합니다.
    제가 해본 바로는 SUPELCO WAX-10(0.25mm*30m, 0.25um)으로 초기온도 40도에서 서서히 올리면 2분 전후에 peak가 뜹니다. 다만 앞에서 말씀드린 것처럼 다른 용매와 겹칠 수 있는 시간이기 때문에 결과에 대한 검토를 세밀히 할 필요가 있습니다.
    시료나 표준품의 경우 methanol에 희석해서 사용했던 것으로 기억됩니다.
    FID로 검출이 되기는 하지만 peak가 작습니다.
    더구나 peak가 용매와 유사한 RT에 나오기 때문에 분석 조건(승온조건과 column)을 잘 설정하셔야 합니다.
    제가 해본 바로는 SUPELCO WAX-10(0.25mm*30m, 0.25um)으로 초기온도 40도에서 서서히 올리면 2분 전후에 peak가 뜹니다. 다만 앞에서 말씀드린 것처럼 다른 용매와 겹칠 수 있는 시간이기 때문에 결과에 대한 검토를 세밀히 할 필요가 있습니다.
    시료나 표준품의 경우 methanol에 희석해서 사용했던 것으로 기억됩니다.

    감사합니다!

  • 답변

    손희종님의 답변

    GC-ECD로 분석한 분석법과 수용액 상의 시료 전처리법입니다.

    시료채취는 각 시료마다 테프론 마개가 달린 40 mL 유리병에 aldehyde류의 생물분해를 방지하기 위해 15 mg의 CuSO4·5H2O를 첨가하였으며, 분석하기 전까지 4℃의 냉암소에서 보관하여 사용하였다.
    Aldehydes류 4종의 전처리 및 분석1)은 o-(pentafluorobenzyl)-hydroxylamine (PFBHA)으로 유도체화시킨 후 hexane으로 추출하여 GC/μECD (6890, Agilent, U.S.A.)로 분석하였으며, GC/μECD의 분석조건을 Table에 나타내었다.

    (참고문헌 1)  Yamada, H. and Somiya, I., "The determination of carbonyl compounds in ozonated water by the PFBHA method," Ozone Sci. Eng., 11, 127~141(1989).
     

    Table. Analytical conditions of GC/μECD
     
    Parameter Condition
    Column Type
    Carrier gas
    Oven Temp.
     
     
     
    Injector Temp.
    Detector Type
    Detector Temp.
    DB-1701 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)
    Nitrogen
    50℃, holding for 1min
    4℃/min to 220℃
    20℃/min to 250℃
    holding for 2min
    180℃
    electron capture detector (ECD)
    280℃
    GC-ECD로 분석한 분석법과 수용액 상의 시료 전처리법입니다.

    시료채취는 각 시료마다 테프론 마개가 달린 40 mL 유리병에 aldehyde류의 생물분해를 방지하기 위해 15 mg의 CuSO4·5H2O를 첨가하였으며, 분석하기 전까지 4℃의 냉암소에서 보관하여 사용하였다.
    Aldehydes류 4종의 전처리 및 분석1)은 o-(pentafluorobenzyl)-hydroxylamine (PFBHA)으로 유도체화시킨 후 hexane으로 추출하여 GC/μECD (6890, Agilent, U.S.A.)로 분석하였으며, GC/μECD의 분석조건을 Table에 나타내었다.

    (참고문헌 1)  Yamada, H. and Somiya, I., "The determination of carbonyl compounds in ozonated water by the PFBHA method," Ozone Sci. Eng., 11, 127~141(1989).
     

    Table. Analytical conditions of GC/μECD
     
    Parameter Condition
    Column Type
    Carrier gas
    Oven Temp.
     
     
     
    Injector Temp.
    Detector Type
    Detector Temp.
    DB-1701 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)
    Nitrogen
    50℃, holding for 1min
    4℃/min to 220℃
    20℃/min to 250℃
    holding for 2min
    180℃
    electron capture detector (ECD)
    280℃
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