2015-01-19
org.kosen.entty.User@751e951c
정효진(iipledge)
- 2
현재, 논문을 참고하여 저분자 물질을 합성중인데
용매를 에탄올을 사용하고 있습니다.
논문에서는 합성온도가 30도이고, 반응이 끝난 후 상온(25도)으로 온도를 낮추어 주게되면
하얀 물질이 침전 된다고 나와있습니다.
똑같이 실험을 진행해보아도
수득률이 5%정도 혹은 침전이 전혀 보이지 않는경우가 발생합니다. (논문:70%이상)
온도에 의한 용해도 차이로 생각이되어
1. 더낮은온도로 냉각
2. rotary evaporator를 이용하여 어느정도 용매를 제거 후 냉각
두방법다 해보았지만 침전물 수득이 쉽지가 않습니다.
이 물질을 효율적으로 침전잡아 수득할 수 있는 방법은 뭐가있을까요?
용매를 에탄올을 사용하고 있습니다.
논문에서는 합성온도가 30도이고, 반응이 끝난 후 상온(25도)으로 온도를 낮추어 주게되면
하얀 물질이 침전 된다고 나와있습니다.
똑같이 실험을 진행해보아도
수득률이 5%정도 혹은 침전이 전혀 보이지 않는경우가 발생합니다. (논문:70%이상)
온도에 의한 용해도 차이로 생각이되어
1. 더낮은온도로 냉각
2. rotary evaporator를 이용하여 어느정도 용매를 제거 후 냉각
두방법다 해보았지만 침전물 수득이 쉽지가 않습니다.
이 물질을 효율적으로 침전잡아 수득할 수 있는 방법은 뭐가있을까요?
- 에탄올
- evaporation
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 2
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답변
이배훈님의 답변
2015-01-19- 2
첨부파일
1. 먼저 고려할 것으로 반응이 제대로 갔는지 TLC나 NMR으로 확인할 필요가 있을 것 같습니다.
반응이 제대로 진행됬다면 침전이 논문에서 언급한 온도와 용매에서 보통 일어날 것으로 생각됩니다.
반응이 일부만 진행되서 침전이 일부부만 생성될 수 있습니다.
2. 반응이 제대로 진행 되었는데도 논문에 나온 방법대로 침전이 제대로 되지 않을 경우
여기서 에탄올과 함께 섞이는 poor solvents를 찾아 조금만 넣어주고 온도를 낮추어도 침전이 생성될 수 있습니다. -
답변
김동현님의 답변
2015-01-20- 1
앞서 말씀하신 것 처럼 반응이 제대로 이루어졌는지 확인해 볼 필요가 있을 것 같습니다.
침전을 위하여 더 낮은 온도로 냉각을 하셨다 했는데 어느정도 온도로 낮추셨는지요? 혹시 0도 이하로 냉각을 해보셨는지요?