지식나눔

Amino alcohol 정제방법 및 결정화 방법

안녕하세요.

Amino acid로 부터 Amino alcohol을 합성 했습니다.

물에도 잘녹고 기타 용매에도 잘 녹아서요.

M.P 또한 30도 정도로 낮아서 증류 하는데도 문제가 좀 있습니다.

혹시 Amino alcohol 류를 정제 하셨던 분이나 결정화 해보신 분이 있으시면

자문을 구하고 싶습니다.

그리고 Normal phase HPLC 분석시 용매를 Membrane필터를 꼭 하고 사용하여야 하는지도 궁금합

니다.



 
  • Amino alcohol
  • 정제
  • 결정화
지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변! 
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 1
  • 답변

    조윤환님의 답변

    반갑습니다.

    Amino alcohol류의 경우 님의 경우처럼 액체 이거나 mp가 낮아서 결정화하기 힘든 경우가 많더군요. 제 경우엔 온도를 영하로 낮춰서 결정화 후 낮은 온도에서 여과하거나, 컬럼으로 정제한 후에 동결건조하는 방식으로 분말 형태로 얻은 경험이 있습니다.

    더 손쉬운 방법은 아민류인 만큼 HCl 또는 유기산의 염으로 전환해서 고체로 만든 후 재결정으로 정제하는 방법이 있습니다.

    HPLC 분석에 사용하는 모든 용매는 막여과를 하는 것이 기본입니다. 이유는 여러가지 있겠지만, 입자를 제거하는 것이 가장 큰 이유 입니다. 그 외에도 용존 기체를 제거할 목적도 있습니다.

    참고가 되셨길 빕니다.
    반갑습니다.

    Amino alcohol류의 경우 님의 경우처럼 액체 이거나 mp가 낮아서 결정화하기 힘든 경우가 많더군요. 제 경우엔 온도를 영하로 낮춰서 결정화 후 낮은 온도에서 여과하거나, 컬럼으로 정제한 후에 동결건조하는 방식으로 분말 형태로 얻은 경험이 있습니다.

    더 손쉬운 방법은 아민류인 만큼 HCl 또는 유기산의 염으로 전환해서 고체로 만든 후 재결정으로 정제하는 방법이 있습니다.

    HPLC 분석에 사용하는 모든 용매는 막여과를 하는 것이 기본입니다. 이유는 여러가지 있겠지만, 입자를 제거하는 것이 가장 큰 이유 입니다. 그 외에도 용존 기체를 제거할 목적도 있습니다.

    참고가 되셨길 빕니다.

    유용한 팁 감사합니다.