2015-01-27
org.kosen.entty.User@e9bb47d
전병만(jbm8282)
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dry loading column chromatography시 궁금한 것이 있어 질문을 올립니다.
1. liquid loading에 비해 dry loading의 장/단점이 궁금합니다
[어떤 때에 dry loading을 하는지 궁금합니다]
2. dry loading에 사용되는 solvent 및 silica의 투입양이 궁금합니다
3. evaporator시 유의사항이 궁금합니다
[dry loading sample 제조시, 때론 flask 표면에 덩어리도 묻거나 flask내에 powder형태가 아니라
고체로 석출될 때가 있어서 유의사항이 궁금합니다]
1. liquid loading에 비해 dry loading의 장/단점이 궁금합니다
[어떤 때에 dry loading을 하는지 궁금합니다]
2. dry loading에 사용되는 solvent 및 silica의 투입양이 궁금합니다
3. evaporator시 유의사항이 궁금합니다
[dry loading sample 제조시, 때론 flask 표면에 덩어리도 묻거나 flask내에 powder형태가 아니라
고체로 석출될 때가 있어서 유의사항이 궁금합니다]
- dry loading
- column
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2015-01-28- 1
반갑습니다.
dry loading은 시료가 이동상에 대해 용해도가 낮을 때 사용하는 방법으로 wet loading에 비해 좋은 결과를 기대할 수 있습니다. 하지만 손이 많이 가고, loading할 때 문제가 생길 소지가 많다는 것이 단점입니다.
dry loading을 하기 위해선 먼저 실리카겔에 시료를 흡착시켜야 합니다. 플라스크에 시료와 시료를 잘 녹이는 용매를 넣어 완전히 녹인 후에 실리카겔을 넣어 rotary evaporator로 농축하는 방식이죠. 가급적 실리카겔에 시료가 포화되도록 해주는 것이 중요합니다. 농축 결과물이 덩어리지거나 오일 상태의 시료가 보인다면 실리카겔과 용매를 더 넣고 다시 농축하고, 반대의 경우이면 용매와 시료를 추가로 더 넣어 다시 농축하면 됩니다. 해보시면 감이 잡힐 겁니다. 시료를 흡착시킨 실리카겔이 분말 상태로 자유롭게 흘러 다닐 수 있는 상태로 되어야 합니다.
미리 충진 해놓은 컬럼 최상단에 용매를 2~3cm 높이로 넣어 놓은 상태에서 dry loading을 위해 준비한 것을 넣어 주시면 됩니다. 컬럼을 충진하는 방식과 같지만 슬러리 상태로 넣는 것이 아니기 때문에 기포가 발생할 위험이 큽니다. 따라서 천천히 조금씩 넣으면서 충진하시기 바랍니다.
간혹 충진하다가 용매 수위를 넘어서는 실수를 범하는 경우가 있습니다. 각별한 주의를 요합니다.