2015-02-28
org.kosen.entty.User@37830e9a
김준헌(wnsgjsdlsms)
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안녕하세요.
위 과정은 논문에서 발췌한 supporting information의 일부입니다.
중간에 빨간색으로 밑줄 쳐 놓은 부분에 reaction under pressure라고 돼 있습니다.
이 과정은 외부에서 압력을 가해주는 실험방법 인가요?
압력을 가해 주려면 어떠한 방법으로 가해 주어야 하나요?
round bottom flask를 septum으로 막고 teflon 테이프로 칭칭 감고 oulet연결 없이 온도를 올리면 되는건가요?
reaction under pressure 라는 부분을 어떻게 이해해야 하는지 잘 모르겠습니다.
논문에서는 microwave vial에 cap을 씌워서 밀봉한 후 압력을 가한 것 같은데,
저는 그냥 round flask에서 실험을 진행 할거라서 어떻게 해야할지 전혀 감이 잡히지 않는 상태입니다.
보통 제가 다른 실험을 진행 할 때는 반응용기 내부에 있는 물질과 외부 공기의 접촉을 피하기위해 그리고 반응중 생길 수 있는 기타 잡다한 기체들을 밖으로 밀어내기 위해 반응이 끝날때 까지 oulet을 연결하여 nitrogen purging을 해 주는 편입니다.
이렇게 실험을 진행하게 되면 당연히 압력은 가해줄 수 없겠지요.
논문에 나와 있는 실험은 C-H activation을 통한 Direct hetero arylation polymerization의 일부입니다.
organometallic reagent를 이용하지 않는 direct arylation을 진행 하려면 압력을 꼭 가해 주어야 하는건가요?
- 유기합성
- 압력
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답변 3
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답변
이배훈님의 답변
2015-03-02- 3
Biotage Microwave Reaction Vials were
designed and tested to withstand pressures beyond 30 bar in a wide range of conditions.
실험에서 사용한 vials 디자인이 압력에 견디게 만들어졌네요. THF (66도 bp) 120도 가열하고 sealed 한 상태면 당연히 압력이 증가하죠. 질소 purge 후 산소제거후 밀폐한 상태에서 가압조건 반응이네요.
기존 septum 으로는 압력을 견딜 수 있는지 정확히 check해야하네요.
요구 압력에 견디는 vial에 실험을 하는 것이 안전할 것입니다.
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답변
오현철님의 답변
2015-03-02- 1
아주 간단하게,, 산소제거후 질수분위기에서 그냥 입구를 막은 상태에서(순환시키지 않고) 120도에서 반응시키면 될거 같습니다. 정확한 압력을 입력하지 않는것을 보니,, 저자도 120도에서는 기화에따른 압력상승이 존재하지만 정확히 측정은 못한듯 보입니다.
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답변
심용호님의 답변
2015-03-03- 1
특별히 압력을 주는 것이 아니고, 타기체의 영향을 피하기 위함입니다. 질소 퍼징을 하면서 실행하면 용매가 다 증발해버리니 그 방법은 안 맞습니다.
실행시, 위의 실험 용량을 따르면 큰 문제 없습니다. 반면 용량을 키울경우에는 주의를 하셔야 합니다. 용기도 충분히 커져야 합니다. 그리고 너무 완벽하게 밀봉을 하시면 사고 여지가 있으니 조심하셔야 합니다. 어느 정도 압력이 차면 기체가 빠져나올 수 있어야 합니다. Biotage Microwave Reaction Vials 처럼요.