2015-05-08
org.kosen.entty.User@6f95c8b4
차주현(jhcha89)
- 1
고분자합성연구를 하는 학생입니다.
고분자를 합성한후 end capping을 한후 MeOH, EtOH, Acetone 순서로 washing을 진행합니다.
end capping을 한후 클로로폼에 녹이면 잘 녹던 고분자들이 MeOH, EtOH에 washing을 하고나면
녹지않는 부분이 상당히 많이 생깁니다.
그나마 녹는부분만 filter를 해서 UV-vis을 찍어보면 100nm정도 blue shift된것을 확인할수 있습니다.
제가 washing하는 방식은 플라스크에 고분자와 MeOH과 마그네틱바를 넣고 약 8~10시간정도 stirring후 filter를 합니다. filtrate에 만약 저분자량이나 기타 물질들이 녹아나와 색을 띤다면, filter paper에 걸러진 고체들(고분자)를 다시 플라스크에 넣도 동일한 meoh을 넣고 다시 stirring시킵니다. 동일한 solvent에서 더이상 색을 띄는 filtrate가 나오지 않을때 다음 solvent(Et0H)로 바꿔서 다시 똑같은 방식으로 washing을 진행합니다. 이런 방식으로 MeOH, EtOH, Acetone 3가지 solvent로 washing을 진행하면 2~3일정도 소요됩니다.
solvent는 HPLC급을 사용하고있고있습니다. GPC를 찍으려하는데 acetone으로 washing을 하고나면 전혀 녹지않아 전혀 property측정이 불가능합니다....
열을 가해도, sonication으로 초음파를 가해봐도 아주 미량 녹을뿐 대부분 녹지를 않아 너무 힘드네요..
대체 뭐가 문제일까요...
전문가분들의 소견을 듣고 싶습니다.....ㅠ
고분자를 합성한후 end capping을 한후 MeOH, EtOH, Acetone 순서로 washing을 진행합니다.
end capping을 한후 클로로폼에 녹이면 잘 녹던 고분자들이 MeOH, EtOH에 washing을 하고나면
녹지않는 부분이 상당히 많이 생깁니다.
그나마 녹는부분만 filter를 해서 UV-vis을 찍어보면 100nm정도 blue shift된것을 확인할수 있습니다.
제가 washing하는 방식은 플라스크에 고분자와 MeOH과 마그네틱바를 넣고 약 8~10시간정도 stirring후 filter를 합니다. filtrate에 만약 저분자량이나 기타 물질들이 녹아나와 색을 띤다면, filter paper에 걸러진 고체들(고분자)를 다시 플라스크에 넣도 동일한 meoh을 넣고 다시 stirring시킵니다. 동일한 solvent에서 더이상 색을 띄는 filtrate가 나오지 않을때 다음 solvent(Et0H)로 바꿔서 다시 똑같은 방식으로 washing을 진행합니다. 이런 방식으로 MeOH, EtOH, Acetone 3가지 solvent로 washing을 진행하면 2~3일정도 소요됩니다.
solvent는 HPLC급을 사용하고있고있습니다. GPC를 찍으려하는데 acetone으로 washing을 하고나면 전혀 녹지않아 전혀 property측정이 불가능합니다....
열을 가해도, sonication으로 초음파를 가해봐도 아주 미량 녹을뿐 대부분 녹지를 않아 너무 힘드네요..
대체 뭐가 문제일까요...
전문가분들의 소견을 듣고 싶습니다.....ㅠ
- polymer
- 고분자
- washing
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 1
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답변
이배훈님의 답변
2015-05-11- 1
1. 불용매로 washing후 안녹는 경우
- 분자간 aggregation이 된 경우 기존 sonication bath 가 아닌
sonication probe를 이용하면 시간의 문제이지 대부분 녹습니다.
2. 또한 어떤 이유든 가교가 된 경우는 전혀 녹지 않을 것 같습니다.