2015-05-15
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김영선(milgaru1)
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컬럼을 통해 분리한 유기물질을 다시 재결정하려고 합니다.
약간의 불순물이 있는 것으로 판단이 되어 정제하려고 하는데
컬럼은 너무 케미컬과 시간이 많이 소모되어
재결정을 시도해보려고 하는데
재결정을하는 요령이나 기술이 있을까요?
약간의 불순물이 있는 것으로 판단이 되어 정제하려고 하는데
컬럼은 너무 케미컬과 시간이 많이 소모되어
재결정을 시도해보려고 하는데
재결정을하는 요령이나 기술이 있을까요?
- 재결정
- 정제
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답변 5
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답변
이배훈님의 답변
2015-05-15- 2
기본적인 원리
1. 서로 혼합할 수 있는 양용매/빈용매 비율에 조정하여 준비
2. 온도를 낮추어 결정 유도.
3. 필터/건조
참고 첨부 자료 -
답변
이홍규님의 답변
2015-05-18- 2
우선적으로 해야할것들이 반응기질(starting material)의 솔벤트별 용해도 테스트가 우선적으로 선행되어야합니다. 간단한 반응 기질의 용해도 차임만으로도 쉽게 제거할수 있는 것들도 존재 할수 있으니까요.
그뒤 쉽게 재결정으로 할수 있는 방법은 한계반응물을 변화시켜서 할수도 있습니다.
그리고 녹는 소량의 솔벤트를 넣어 crude한 반응물들을 다 녹여준후 녹지 않은 솔벤트를 넣어서
sonication 및 낮은 온도에서 석출시키면 됩니다.
재결정 방법이 가장 깔끔하게 얻을수는 있지만, 시간이 오래 걸릴수 있습니다.
그리고 다 재결정이 되지는 않습니다.( 상온에서 solid형태의 물질들이여야지 잘됨)
재 결정을 성공한뒤 그 뒤에 scale-up 과정에서 많이 쓰신다면 정말 유용하시지만, 시간이 오래 걸릴수 있다는 점에서 컬럼을 다시 깔끔히 하시는것도 하나의 방법일수 있습니다.
미흡하지만 도움이 되셨으면 좋겠습니다.
(참고로. 전 소량의 알코올류 뒤에 다양한 ether를 넣어서 많이 사용했습니다. 이건 제 물질특성상 잘 된것이므로, 자신만의 재결정 솔벤트를 찾는것도 꽤 도움이 됩니다. )
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답변
이홍규님의 답변
2015-05-18- 2
위에 시간이 없어서 두서 없이 글을 써서 다시 정리해서 써드립니다.
우선 반응 기질(starting material)과 반응물(product) 의 solvent별 용해도 테스트를 합니다.
MeOH EtOH Acetone MECN MC CF Hexane ether
기질 1 O
기질 2 X
product O
표을 그려서 녹는 정도를 알아냅니다.
2. 재결정을 했을시 쉽게 제거할수 있게끔 한계반응물을 조정을 합니다.
ex) 위에 표와 같이 용해도 차이가 나면 기질2를 과량으로 넣고 acetone으로 재결정이 가능하기때문에 용해도 차이를 극대화 시킬수 잇는 조건을 찾으시면 보다 쉽게 재결정을 효과를 보실수 있을 것입니다.
3. 재결정을 하실때 저온에서 천천히 이용하시거나 sonication을 사용하여 좀더 빠르게 석출 시키는 방법이 있지만, 이를 사용하기 위해서 녹은 솔벤트와 안녹는 솔벤트를 찾으셔야지만 가능 합니다.(더 쉽게) 그래서 전부 녹일수 있는 sovelt를 소량 넣어서 녹여준후 용해도가 떨어지게끔 안녹는 solvent를 첨가해서 넣어줍니다. 그리고 온도를 천천히 낮추고, 그리고 안녹는 솔벤트를 더 넣어주면서 석출되는 포인트를 찾습니다. (단, 두 솔벤트는 섞여야 합니다. 섞어지 않은 솔벤트를 넣어서는 안됩니다.)
4. 만약에 솔벤트 조건을 찾으셔서 파우더 또는 크리스탈로 석출을 시켰으면, 필터를 통해서 세척을 합니다. 될수 있으면 안 녹이게끔 하는 solvent를 사용하시길 권장함 .만약 불순물이 잇다면, 녹여주는 차가운 solvent를 소량 사용하시면 됩니다.
5. 마지막으로 건조하시면 됩니다.
위에서도 말씀드렸지만, 재결정이라고해서 chemical이 적게 사용되는것은 아닙니다.
조건을 찾으시면 다음에 재 실험하실적에 많은 시간과 노력이 절감이 되시겠지만, 그것을 찾기위해서 그 많은 노력이 병행되어야 한다는 점을 말씀드리고 싶습니다.
그래서 많은 사람들이 그냥 컬럼을 하는이유가 재결정하는 노력 상관없이 빨리 분리해버리면 되니깐, 굳이 안하는 이유도 존재하는 것입니다.
어떤것이 최선일지는 몰라도, 최선의 방법을 찾는 노력이 있다면 좋은 결과가 있을것입니다.
감사합니다.
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답변
조윤환님의 답변
2015-05-25- 2
재결정을 하기 위해 용해도 테스트가 선행되어야 한다는 말씀에 깊이 공감 합니다.
단일 용매를 사용하는 경우와 혼합 용매를 사용하는 경우가 있겠으나 어느 경우든 가열해서 녹였을 때와 냉각했을 때의 용해도 차가 큰 용매 시스템을 선택하는 것이 가장 좋은 효과를 거둘 수 있습니다.
참고하시길. -
답변
박영환님의 답변
2015-06-04- 2
주신 말씀을 보니 불순물이 소량만 포함되어 있는 것 같습니다.
재결정을 천천히 하여 큰 결정으로 키우면 순도가 더 좋을 것입니다.
용매의 용해도 차이를 이용한 것으로 대략 다음과 같은 방법이 있습니다.
1) 최소량의 용매에 녹여 냉각시키는 방법
2) 잘 녹는 무거운 용매에 녹여 시험관에 넣고 그 위에 녹지 않는 천천히 가벼운 용매를 가하여 가만히 놔두어 용매가 서로 확산으로 섞이면서 결정이 성장하는 방법
3) 잘 녹는 비점이 높은 용매에 녹인 플라스크와 녹지 않는 비점이 낮은 용매가 들어있는 플라스크를 서로 연결한 후 내부를 살짝 감압하여 비점이 낮은 용매가 천천히 비점이 높은 용매로 기화 확산되면서 결정이 성장하는 방법
이 외에도 승화성이 좋은 물질이면 승화 방법은 어떨런지요?