2015-06-08
org.kosen.entty.User@5e58d34a
연주민(jmyoun)
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GC/MS SIM mode를 사용해서 석유계 용제 중의 특정 한 성분을 정량분석하고 있습니다.
이 특정성분의 정확한 구조식은 기밀이고 오직 정량을 위해 알려진 단일 m/z값만 가지고 정량하고 있습니다. 그런데 이상하게 검량선은 잘 그려지나 반복측정을 하면 측정값이 연속적으로 감소합니다. PAH(poly aromatic hydrocarbon) 중에 이런 특성을 갖는 물질들이 있다는데, 이런 경험이나 정보가지신 분 있으시면 해결방안이나 조언부탁합니다.
참고로 분석시료의 매트릭스는 석유계 용제로 구성성분이 무수히 많으며, 방향족성분 또한 많이 함유하고 있습니다.
이 특정성분의 정확한 구조식은 기밀이고 오직 정량을 위해 알려진 단일 m/z값만 가지고 정량하고 있습니다. 그런데 이상하게 검량선은 잘 그려지나 반복측정을 하면 측정값이 연속적으로 감소합니다. PAH(poly aromatic hydrocarbon) 중에 이런 특성을 갖는 물질들이 있다는데, 이런 경험이나 정보가지신 분 있으시면 해결방안이나 조언부탁합니다.
참고로 분석시료의 매트릭스는 석유계 용제로 구성성분이 무수히 많으며, 방향족성분 또한 많이 함유하고 있습니다.
- GC/MS
- SIM
- Aromatic
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답변 2
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답변
이상후님의 답변
2015-06-08- 1
반복측정을 했을 때 측정값이 연속적으로 감소한다는 의미는 몇가지로 추측해 볼 수 있겠습니다.
우선, 석유계 용제중에 측정하고자 하는 유기물의 반감기가 짧은 물질들이 있을 수 있습니다. 이럴 경우, 정량을 지속적으로 모니터링 하게 되면 정량값이 점점 줄어들게 됩니다. 다른 가능한 원인중에 하나는, 표적으로 하는 물질이 휘발성 성분인지 확인해 봐야 될 거 같습니다. 이 역시도 측정 시간에 따라 정량값이 작아지는건 당연한 현상인듯 합니다. 만약 GC-MS의 문제나 실험자의 오류때문이라면, 검량선 자체부터 r 값이 작아지는 현상이 관찰될 듯 합니다.
어떤 성분인지는 모르겠지만 구조와 성분을 알고 계시면 위의 사항들을 확인해 보시면 원인 해결에 도움이 될 거 같습니다. -
답변
이경인님의 답변
2015-06-08- 1
GC나 GC-MS분석시에 종종 나타나는 현상입니다.
반대의 현상(동일한 시료의 정량값이 증가되는)이 나타나기도 하구요. SIM mode분석이 정량한계는 scan mode보다 좋아지지만 성분특성에 따라서는 재현성이 않좋은 경우가 있습니다.
우선 standard만을 분석하였을 때 일정한 재현성이 있다면, 메트릭스의 영향일 가능성이 아주 높습니다. 분석방법을 변경하여 조금 더 긴 분석을 수행하면 해결되는 경우가 있으며, 현재의 분석법을 변경하실수 없다면 column을 좀 더 적합한 것으로 교환해보시고 injection mode의 split ratio를 현재보다 조금 더 높여서 시도해 보십시오.
standard 정량도 동일한 현상이라면, 이건 좀 더 복잡해지겠군요. 우선 scan 분석 후 monitoring할 selected ion 재설정을 고려하거나 두개 이상의 SIM을 설정하여 평균값을 활용하는 방법이 있을 수 있습니다. 또는 적당한 internal standard를 활용하여 정량값을 보정하는 방법도 고려할만 하구요.
아참~! Vial에 시료를 담을 때의 용량도 영향을 미칠 수 있습니다. Vial insert를 활용하시거나 시료가 충분하시다면 꽉 채워서 분석을 시도해 보십시오.