2015-08-19
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장연금(lianjin729)
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이중 결합을 포함하는 오각고리에 두 개의 diacid 치환기가 있습니다. 이 분자의 diacid 작용기를 anhydride 로 바꾸고 싶습니다. 기존에 발표된 논문 Synthesis 2003, No. 1, 136–140을 포함 들을 찾아봤을 때, 대부분의 경우가 propionic anhydride 혹은 acetic anhydride, acetyl chloride를 solvent로 사용하여, reflux 시키는데요, 실제 실험을 해보니 반응이 완결되지도 않고, TLC 모니터링을 했을 때 너무도 많은 spot들 6~9개 정도가 보여집니다. 반응이 이렇게 가는 이유와 side product 의 양을 줄이면서도, 이중결합의 위치를 바꾸지 않은 방법을 찾고 있습니다. 도움을 주시면 너무도 감사드리겠습니다.
- diacid
- anhydride
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 2
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답변
심용호님의 답변
2015-08-21- 1
크게 문제가 없어 보이는데, 반응 농도를 많이 묽히시고, 새로운 시약들을 사용하세요.
사이드프러덕이 그렇게 많이 발생하는것은 원료들의 순도에 문제가 있어 보입니다.
또 사이드 프러덕을 피하려면 마일드한 조건에서 반응을 시키는것이 좋습니다. -
답변
박영환님의 답변
2015-08-30- 1
반응식을 보니 inter-chain anhydride가 intra-chain anhydride로 바뀌는 가역반응을 거치는데, 부산물인 acetic acid가 제거되지 않으면 역반응이 진행될 것 같네요. 반응 중 b.p.가 낮은 acetic acid를 distill-off 시키면 더 잘 가지 않을까 싶네요.
감사합니다