2015-08-25
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최정헌(goonundo)
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천연물, 약초의 효과를 보기위해서 끊는 물에 달여서 농축후 동결건조하여 가루를 식염수에 녹여 rat에 경구 투여할 예정인데 천연물 약초 농축 후 동결건조 과정에서 끈적하게 되어 가루가 되지 않습니다. 농축 과정에서 충분히 농축을 하였다 생각했음이도 불구하고 떡이되어 실험을 다시 실행하였습니다. 이번과정에서 H2O Fraction 을 최소로 줄여 했음에도불구하고 떡이 되어버립니다.
- 농축
- 동결건조
- 천연물
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 6
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답변
이경인님의 답변
2015-08-27- 2
건조 후에 모든 시료가 분말 상태로 회수되는 것은 아닙니다.
특히 천연물 중에는 기본적으로 수분이 제거된 후에도 점성을 가지거나 액체 상태를 유지하는 성분들이 많이 있습니다. 열수 추출물이나 추출물의 물 분획의 경우는 특히 그럴 수 있는 가능성이 높습니다. 잎이나 가지, 수피 등의 추출물은 분말화 하기가 상대적으로 용이하지만 근경이나 열매 등의 부위 추출물은 반대의 경우가 많습니다. 물론 절대적인 구분은 아닙니다.
따라서 동결건조 후에 시료의 균질성만 확보되었다면 그 상태 그대로 실험에 사용할 수 밖에 없습니다. 다만 농축을 너무 과하게 실시하지 않고 상당량의 물을 포함한 상태로 동결건조를 하시면 조금이나마 균일하고 덜 끈적이는 건조물을 얻을 수 있습니다. -
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심용호님의 답변
2015-08-28- 2
원래가 흡습성이 (hygroscopic) 있다면, 여러번 해도 소용 없습니다. 옮기는 과정에서 바로 끈적끈적해 버리니까요. 그런 경우 최종제품 바이알에 넣고 동결건조후 질소퍼징(수분 0% 조건) 하면서 밀봉하기도 합니다.
그게 아니라면 물을 더 넣으시고 냉동을 더 강하게 하세요. 예전에 냉동 및 건조조건을 (온도 및 시간) 바꾸어서 일시적으로나마 끈적거림이 없었던 적이 있습니다. 하지만 무게를 재는 과정에서 바로 끈적거리더군요. 꼭 분말화가 필요하지 않다면, 용액상태에서 정량하는 방법을 생각해보는것도 있습니다. 그래서 용액자체를 곧바로 사용하시면 됩니다.
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김동현님의 답변
2015-08-25- 1
약초를 달여 농축하였다면 혹시 당성분이 많이 추출되어 분획이 끈적끈적 해지지 않나 생각되네요. 혹시 가루로 만들어야 하는 특별한 이유가 있나요? 끈적한 분획을 식염수에 직접 녹여 보셨나요?
김동현(shark118) 2015-08-27제가 보기에 당성분의 결정화 방법을 찾아보시는 것이 좋을 것 같습니다. 우선 그 끈적한 농축물의 일부만 떼어내어 결정화 시도를 해보시는 것이 좋을 듯 싶습니다. 결정화 방법은 아마도 구글링하시면 바로 나오지 않을까 싶네요.
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답변
조윤환님의 답변
2015-08-26- 1
동결건조를 통해 분말을 제조하려면 물질의 결정성이 매우 중요합니다.
님이 다루는 물질의 경우 당성분(베타글루칸 등) 때문에 점도가 높은 상태가 되는 것으로 보입니다.
고점성 액체의 경우 thin-film evaporation같은 방법으로 농축을 하곤 합니다. 농축 후에 알콜 등으로 용매를 바꿔서 고체화시켜 보심이 어떨지요. 그도 어렵다면 휘발성 유기용매에 녹인 후 반응성이 없는 담체에 코팅해서 투여하는 방법도 있겠습니다. -
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이배훈님의 답변
2015-08-26- 1
제가 생각건데,
천연물에 끈적이는 불순물이 남아 있어 원하는 물질의 결정을 방해하는 것 같습니다.
천연물 분리가 완벽히 됐는지 먼저 확인해야할 것 같습니다. -
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성학모님의 답변
2015-09-03- 1
앞서 답해주신 내용을 종합하여 제의견을 드립니다.
1. 동결건조후 떡이 되는 이유 및 해결방안
1) 당성분이 포함되어 있어 끈적거림 --> 동결건조전 제거, 용해보조 부형제 첨가
2) 동결건조조건이 적절하지 않음 --> 선반형 동결건조기, 바이알 사용하여 건조, 동결시간 속도 변화
3) 농축이 과함 --> 고형성분의 농도를 단계적으로 조정하여 바이알내 동결건조후 적합농도 선정
2. 동결건조시 고려사항
Bulk형 동결건조기는 선반형 동결건조보다 용해도에서는 불리한 조건들이 많음
분말형이 보관조건이나 안정성, 그리고 소분하여 실험시 편리함이 장점이 됨
단 수분흡수에 다른 질량의 변화를 주의해야함