2015-08-27
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김은혜(yaho1234)
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첨부파일
천연물 분석중인데 어느순간 갑자기 blk(아세톤)을 찍는데 20분넘어서 저런 큰피크가 계속해서 나옵니다.
하루종일 태우기도하고 라이너 셉텀도 바꿨는데 똑깉네요ㅜㅜ컬럼 오염에 문제일까요? 베이스라인도 뜨고 고스트피크가 저렇게 크게 나왔는데 해결방안이 있을까요?
하루종일 태우기도하고 라이너 셉텀도 바꿨는데 똑깉네요ㅜㅜ컬럼 오염에 문제일까요? 베이스라인도 뜨고 고스트피크가 저렇게 크게 나왔는데 해결방안이 있을까요?
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- 컬럼
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답변 2
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답변
이경인님의 답변
2015-08-27- 2
blank로 사용하신 acetone이 오염된 것인지 확인된 것이라면 먼저 inlet part를 점검하십시오.
일반적으로 glass wool을 사용한 inlet part에 먼저 분석에 사용된 시료에서 잔유물이 남아있게 되면 저런 경우가 한동안 계속해서 반복됩니다. 특히 용매에 녹였다고 하더라도 점성이 강한 성분이 많은 시료의 경우가 심한 편이구요.
inlet part가 깨끗하다면 다음으로는 column 앞단과 끝단을 일정 길이만큼 잘라버리고 재분석 해보시기 바랍니다. 오랜 기간동안 column을 사용하다보면 해당 부위에 오염물질이 축적되어 동일한 증상이 반복될 수 있으며, peak의 tailing 현상도 증가됩니다. -
답변
조윤환님의 답변
2015-09-01- 2
반갑습니다.
저도 앞서 답변하신 분과 같은 생각 입니다.
inlet liner를 클리닝하거나 교체해보시고, 그래도 않되면 컬럼을 10~15cm정도 잘라내시는 것이 가장 좋은 해결책 입니다.
경우에 따라서 inlet의 오염 수준이 높으면 lnlet line을 전체적으로 점검하셔야 합니다. split vent 또는 valve, 그리고 gold plate 등도 오염 가능성이 높은 부분 입니다. 참고하시길.
감사합니당!