2015-10-17
org.kosen.entty.User@5792657a
정의균(js517429)
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현재 target 물질은 3-phenylpentane-2,4-dione입니다.
ethyl acetate 와 hexane 비율을 1:10, 1:50, 1:100 으로 실리카겔을 packing 하여 column법을 사용하
여 분리 할려고 했습니다.
헌데 다른 spot과 계속 겹쳐나오는 문제가 발생하고 있습니다.
현재 spot은 8개 정도가 active 하게 보이고 RF간격은 0.3mm 정도씩 됩니다....
아직 실험은 시작한지 얼마안되고 이론적으로 부족하여..
다른 용매조건을 바꿔볼생각을 못했습니다.
기기를 사용하여 분리하면 좋겠지만 그럴여건이 되지않는데 어떻게 하면 좋을까요?
ethyl acetate 와 hexane 비율을 1:10, 1:50, 1:100 으로 실리카겔을 packing 하여 column법을 사용하
여 분리 할려고 했습니다.
헌데 다른 spot과 계속 겹쳐나오는 문제가 발생하고 있습니다.
현재 spot은 8개 정도가 active 하게 보이고 RF간격은 0.3mm 정도씩 됩니다....
아직 실험은 시작한지 얼마안되고 이론적으로 부족하여..
다른 용매조건을 바꿔볼생각을 못했습니다.
기기를 사용하여 분리하면 좋겠지만 그럴여건이 되지않는데 어떻게 하면 좋을까요?
- 분리
- 유기화학
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답변 4
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답변
김동현님의 답변
2015-10-18- 3
혹시 역상컬럼을 사용해보셨는지요? 우선 역상 TLC로 분리가 가능한지 확인해보시는 것이 좋을 듯 싶습니다. 만약 역상 컬럼이 없으시다면 실리카겔 컬럼을 다른 용매를 이용하여 시도해보시는 것이 좋을 것 같습니다. 예를들면, hexane:CHCl3:MeOH 30:10:1, 10:10:1 등등 -
답변
이홍규님의 답변
2015-10-19- 3
코센에 TLC 관련하여 여러가지 글들이 올라와 있습니다.
확인해보세요.
그리고 TLC 사진도 같이 올려주셨으면 합니다.
TLC야 여러가지 솔벤트를 섞어서 다양한 종류의 일루언트를 만들어서 분리를 하지만
가장 좋은 방법은 한번에 분리 하는것 이겠지만 아니면 여러번 나눠서 하셔도 됩니다.
저도 분명 논문에 나와있는 조건으로 같은 물질을 분리하는데 분리가 안되는 경우가 많았었거든요.
스킬이 부족한면도 있었지만, 실리카겔 사이즈라든지 컬럼관의 크기 길이도 조금씩 다를수 있으니
확인하시고 다시 도전해보세요.
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답변
조윤환님의 답변
2015-10-22- 1
반갑습니다.
TLC와 컬럼 관련해서는 굉장히 실험적인 부분이라 짧은 글로 해법을 제시하기 어려운 부분이 있습니다.
앞에분 말씀처럼 본 게시판에 많은 글이 있고, 저도 그 글을 작성한 사람 중 일인 입니다.
우선 스팟이 너무 많네요. 한번에 분리하려 마시고, 크게 나누어 분리해보시길 권합니다.
스팟이 8개라면 4개 4개로 크게 분리한 후 타겟 물질이 속해 있을 분액을 다시 분리하는 식입니다.
타겟물질을 비롯한 구성 성분들의 성질을 잘 모르겠지만 너무 이동상의 극성이 낮은 것이 아닌가 걱정이 되는 군요.
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답변
심용호님의 답변
2015-10-26- 1
용매 ethyl acetate 와 hexane 비율을 1:10, 1:50, 1:100 으로 하신다고 하는데.. 중간에 용매를 바꾸어서 같은 컬럼에서 내려보겠다는 말씀인지요?
저 같으면 위 세 비율중에서 하나만 선택해서 하겠습니다. 또 불순물도 너무 많으므로 8가지 중에서 어느것이 원하는 물질인지 먼저 확인을 하세요. (작은 컬럼에 소량만 분리 후 NMR 확인)
그 다음 정확한 위치를 알고 용매비율을 고정시켜서 목표물질의 스팟까지만 내리시고 나머지는 버리시면 됩니다.
일반적으로 비율을 바꾸어서 할때는, 다 나왔다고 생각하는 스팟까지 센 용매에 밀려서 한꺼번에 나오는 경향이 있어서, 비율을 바꾸면서 하는것은 쉽지 않습니다. (스팟이 크게 떨어져 있는 경우는 충분히 응용 가능)