2015-11-21
org.kosen.entty.User@fd6cebe
손석환(son64029)
- 6
bp가 150인 Mo(CO)6와 bp가 200인 액체상태인 출발물질을 합성하기 위하여
헥산과 dp가 160인 A용매를 사용합니다.
결과물의 bp는 매우 높습니다.
고체는 상온에서 헥산과 A용매에 완전히 용해 되지 않습니다.
그래서 시료를 전부 넣고 온도를 100~130정도로 맞추고 반응하면
반응기 내부벽면과 Reflux관에 흰색고체(출발물질인 고체와 같은 색)가 생성됩니다.
Reflux되면서 씻 내려올거라 생각 됬지만 잘 씻겨 내려오지도 않습니다.
이것 때문에 반응이 잘안되는것 같습니다. 이것을 해결하려면 어떻게 해야 할까요?
헥산과 dp가 160인 A용매를 사용합니다.
결과물의 bp는 매우 높습니다.
고체는 상온에서 헥산과 A용매에 완전히 용해 되지 않습니다.
그래서 시료를 전부 넣고 온도를 100~130정도로 맞추고 반응하면
반응기 내부벽면과 Reflux관에 흰색고체(출발물질인 고체와 같은 색)가 생성됩니다.
Reflux되면서 씻 내려올거라 생각 됬지만 잘 씻겨 내려오지도 않습니다.
이것 때문에 반응이 잘안되는것 같습니다. 이것을 해결하려면 어떻게 해야 할까요?
- Reflux
- 고체생성
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 6
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답변
심용호님의 답변
2015-11-23- 1
첨부파일
먼저 어딘가에 알려진 프로토콜을 사용하시는건가요?
그 프로토콜을 잘 보고 확인하는 것이 중요합니다.
의외로 벽면에 생기는 물질이 아무 것도 아닌 반응 부산물일 수 있습니다. 염일 가능성도 있습니다. 그래서 안 녹을 수 있고요.
그 누구도 하지 않은 반응이라면 진행된 상태에서 일일이 확인을 하셔야 합니다. 그래서 진짜 반응물이 남았는지, 반응이 완결했는지 확인하셔야 합니다. 그런 것 하나하나 확인하지 않고, 무작정 안 녹기 때문에 반응결과를 운운하는 것은 섣부른 판단입니다.
그리고 결과물이 녹는 용매를 찾아야 합니다. bp가 중요한게 아닙니다. 극성 비극성에 따라서 용해도를 확인하셔야합니다. bp가 아무리 높아도 용해도가 없는 물질에게는 아무런 의미가 없습니다. 단지 반응온도를 높일수 있다는 것 외에는 말이죠. 반응에서의 색은 큰 의미가 없습니다. 흰색의 물질이 출발물질인데 흰색의 물질이 리플럭스 벽에 묻는다... 상관관계가 확인되지 않습니다. 오히려 녹지 않는 물질을 반응시킨다는 점부터 수정하셔야 합니다. 고체상태에서도 반응을 시키기도 하지만, 좋은 결과를 얻으시려면, 출발물질이나 결과물이 해당 용매에 잘 녹아야 합니다.
그리고, 리플럭스는 용매만 순환하는 시스템입니다. 고체가 리플럭스되고 있다니 뭔가 이상합니다. -
답변
조윤환님의 답변
2015-11-23- 1
반갑습니다.
우선 반응기 벽면과 콘덴서에 고체가 침착되는 이유를 찾으셔야 합니다.
출발물질이나 생성물 중에 승화성 물질이 있어서 생성되는 경우일 가능성도 있고, 반응액이 끓어 오르면서 생성되는 미세한 용매 방울로 인해 침착이 일어나는 경우도 있습니다.
연구 중인 내용에 대해 자세히 밝힐 수 없는 점은 이해가 됩니다. 하지만 반응 조성에 대해 자세한 정보가 있어도, 그 조성물들이 일으킬 수 있는 반응에 대해 모르면 답변하기 어려운데, 질문에 정보가 너무 적습니다. -
답변
이배훈님의 답변
2015-11-24- 1
Mo(CO)6 (또는 생성물)와 유리벽(sio2 또는 si-OH)의 상호작용이 Mo(CO)6와 용매와의 상호작용보다 크기 때문인 것 같습니다. 더 좋은 용매를 찾으셔야할 것 같습니다. -
답변
박영환님의 답변
2015-11-27- 1
우선 Mo(CO)6는 매우 독성이 높은 것으로 알고 있으니 주의하셔야 하겠습니다.
이 물질은 bp가 낮을 뿐만 아니라 승화성이 있어 130도 정도면 상당히 빠르게 날아갈 겁니다.
그러므로 반응 온도를 보니 reflux하진 않을 테니 콘덴서를 차게 하지 마시고 공냉시키십시오.
출발물질이 날라갈 수 있으니 질소나 아르곤을 불어주지도 말고 반응시켜야 하겠습니다.
Schlenk 합성 기술로 bent를 수은 bubbler 연결하면 안전하게 반응할 수 있겠네요. -
답변
박영환님의 답변
2015-11-27- 1
아..헥산도 사용하시는군요.
reference 없는 반응이라면 좀더 bp가 높은 옥탄 정도로 바꾸시면 어떨지요? -
답변
김상열님의 답변
2016-01-06- 1
어떤 물질을 사용하는지 정확하게 알아야 보다 확실한 답을 드릴 수 있겠지만, 용매 선정에 문제가 있는 것 같습니다.
헥산을 사용하신다고 하는데, 헥산의 bp는 60도 근처이므로 압력을 가하지 않고 reflux를 시켜서 100~130도까지 온도를 올릴 수는 없습니다. 함께 사용하는 용매의 bp가 높다 하더라도 100도 이상 올리는 것은 어려워 보입니다. Reflux 시킬 때 cooling 능력이 충분치 않고 온도가 매우 높게 설정되어 있으며 헥산은 매우 volatile하므로 쉽게 증발하게 됩니다. 이 때 헥산에 녹아 있는 고체 reactant가 석출되어 reflux관 등에 흡착되는 것이 아닐까 판단됩니다. 점점 헥산이 줄어 들게 되므로 반응기 내부에도 고체 reactant가 석출되겠지요. 한 번 고체로 생성되어 흡착되게 되면 아주 잘 녹는 용매를 사용하거나 온도를 많이 높이지 않는 한 다시 녹이기 쉽지 않습니다.
반응 온도를 60도 이하로 낮추셔서 헥산이 증발하지 않도록 하시거나, polarity와 온도 등을 고려해서 헥산 이외의 용매를 시도해 보시기를 추천 드립니다.
도움이 되었기를 바랍니다.