2015-12-01
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김주연(kjooen97)
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안녕하세요
제가 acid chloride와 polyethylene glycol(M.W=1000)을 이용하여 합성을 하려고 합니다.
poly THF 를 사용하였을때는 잘 진행되던 반응이 PEG를 쓰니까 진행이 잘 안됩니다.
방법은 PEG를 녹인후 acid chloride를 첨가하고 TEA를 dropping 하는 방식인데
반응이 잘 진행되지 않아 도움을 요청합니다.
제가 acid chloride와 polyethylene glycol(M.W=1000)을 이용하여 합성을 하려고 합니다.
poly THF 를 사용하였을때는 잘 진행되던 반응이 PEG를 쓰니까 진행이 잘 안됩니다.
방법은 PEG를 녹인후 acid chloride를 첨가하고 TEA를 dropping 하는 방식인데
반응이 잘 진행되지 않아 도움을 요청합니다.
- PEG
- polyethyleneglycol
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답변 3
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답변
이배훈님의 답변
2015-12-01- 2
poly THF?
순서가 잘못 된 것 같습니다.
먼저 PEG와 용매와 TEA을 잘 섞어야합니다. (물론 용매/PEG/TEA에서 물을 제거해야합니다.)
그래서 acid chloride와 PEG 반응시 발생하는 HCl를 잘 capture해서 salt 형성.
그리고 acid chloride/용매를 addition funnel에 넣고 천전히 drop 시키면 됩니다.
온도는 4도에서 시작해서 실온으로 overnight 하면 됩니다.
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답변
조윤환님의 답변
2015-12-02- 2
반갑습니다.
저도 반응의 순서는 lbh217님께서 추천하시는 방법이 더 좋다고 생각합니다.
PEG에서 반응이 poly THF만큼 진행되지 않는 이유는 아마도 PEG 자체의 pH 때문이 아닐까 생각합니다.
PEG의 경우 제품에 따라 pH가 조금씩 다릅니다. poly THF에 비해 pH가 낮은 PEG를 사용했다면 반응에 문제가 생길 소지가 있다고 생각합니다.
확인해보시길 권합니다. -
답변
이홍규님의 답변
2015-12-03- 2
위분들 말씀하신대로 무수의 solvent에서 icebath상에서 천천히 addition funnel을 이용해서 넣어주면 됩니다.
그리고 옆에 얼음이 녹고 상온이 될때까지 반응돌리시면 됩니다.
답변 정말 감사합니다. 위 방법으로 실험을 진행해서 GPC를 측정해보니 PEG가 남아있고 product가 한개가 아니고 그래프상 3개의 product 가 생긴거 같습니다. 도움주셔서 감사합니다!