2016-01-25
org.kosen.entty.User@11d4311f
김주연(kjooen97)
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안녕하세요
Pd(OAc)2 를 사용해서 suzuki copuling을 진행했습니다
근데 반응기에 반응 후에팔라듐이 닦이지 않는데 혹시 어떻게 닦는지 아시면 알려주세요.
Pd(OAc)2 를 사용해서 suzuki copuling을 진행했습니다
근데 반응기에 반응 후에팔라듐이 닦이지 않는데 혹시 어떻게 닦는지 아시면 알려주세요.
- suzuki
- Palladium acetate
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답변 3
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답변
조윤환님의 답변
2016-01-25- 2
반갑습니다.
반응 내용물이 아니라, 반응 후 반응기 표면에 남은 잔류 Pd(OAc)2 제거 방법에 대한 답변이 필요하신 것으로 파악됩니다.
이 경우 일반적으로는 염기성 세척액(KOH in IPA)를 사용하는 것이 일반적입니다.
이 세척액의 경우 유리표면을 깍아내는 효과가 있기 때문에 유기금속화합물을 사용한 유리기구를 세척할 때 자주 사용 합니다.
염기성 세척액만으로 충분치 않다면, 산성 세척액(K2Cr2O7 in H2SO4)에 충분히 담궈 두었다가 세척한 후 염기성 세척액으로 재차 세척하는 방식을 사용해보시기 바랍니다.
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답변
이배훈님의 답변
2016-01-25- 1
Pd를 제거하는 논문이 있어 첨부합니다.
Isocyanide reagents removed residual palladium from palladium-catalyzed cross-couplings, to sub-ppm levels. The results were similar using either Pd(II) or Pd(0) precatalysts. Using the 3-isocyanopropylated silica gel reagent 1, no chromatography or other treatments were required. The soluble isocyanide potassium isocyanoacetate (KO2CCH2NC) was also found to be highly effective when combined with silica gel chromatography.
Removal of Palladium from Cross-Coupling Reactions Using Isocyanide Reagents. Available from: https://www.researchgate.net/publication/270967640_Removal_of_Palladium_from_Cross-Coupling_Reactions_Using_Isocyanide_Reagents [accessed Jan 25, 2016]. -
답변
박영환님의 답변
2016-01-27- 1
윗 분께서 염기성 세척액(base bath cleaning solution)을 언급하셨는데,
한 번 만들면 1,2년 계속 사용해서인지 recipe가 생각이 안나는 경우가 많습니다.
아래 문서 참조하셔서 만들어 사용하십시오.
하루 동안 담궈 두신 후 다음날 물과 매우 묽은 염산으로 행구시면 웬만한 것은 없어질 것입니다.
http://bnorthrop.faculty.wesleyan.edu/files/2009/09/CleaningGlassware.pdf
iso-프로판올 대신 냄새가 좋은(?) 에탄올로도 만들 수 있으나
사용에는 지장이 없지만 상분리되는 유기물이 생기는 것이 단점입니다.