2016-01-29
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김태건(kimktg123)
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제가 nitrogen 분위기 하에서 schlenk flask에서 반응시켜서 product를 만들었습니다.
Product가 고체이기에 solvent를 날려서 분리하고 그 뒤에 column 이나 filter를 이용하여 정제해야
하는 데 이를 어떻게 nitrogen 분위기 하에서 할 수 있을지 잘 모르겠습니다. 논문들에서는 그냥
필터하였다 라고만 쓰여있네요 구체적으로 어떻게 해야할지 도와주시면 감사하겠습니다.
Product가 고체이기에 solvent를 날려서 분리하고 그 뒤에 column 이나 filter를 이용하여 정제해야
하는 데 이를 어떻게 nitrogen 분위기 하에서 할 수 있을지 잘 모르겠습니다. 논문들에서는 그냥
필터하였다 라고만 쓰여있네요 구체적으로 어떻게 해야할지 도와주시면 감사하겠습니다.
- 분리
- 정제
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답변 5
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답변
조윤환님의 답변
2016-02-02- 3
반갑습니다.
일단 Schlenk filter tube를 사용해보시길 권합니다.
이것이 어렵다면 양압을 유지한 상태에서 여과하시면 됩니다.
일반적으로 여과를 suction filter만 생각하시는데, 가압 필터도 가능 합니다.
기구를 따로 디자인하기 어렵다면 일반적인 suction filtration 기구에 질소를 공급하는 상태에서 고체와 용액이 혼합된 슬러리를 여과기에 넣고 질소로 가압을 해서 여과하면 됩니다.
슬러리 투입시 질소 공급은 글로브박스 같은 것을 이용하면 좋겠지만, 질소 튜브 끝에 깔대기 같은 것을 달아서 사용하거나, 약간 크기가 있는 비닐봉지 속에 필터 기구를 넣고 질소로 채운 상태에서 해도 됩니다.
가압은 filter funnel을 밀폐할 수 있는 크기의 고무 마개 가운데 구멍을 뚫어 질소 주입관을 연결해서 하시면 됩니다.
다음 링크의 판매되는 기구의 그림을 보시면 참고가 될 것 같습니다.
http://www.sigmaaldrich.com/labware/glassware-catalog/funnels-filter.html -
답변
박영환님의 답변
2016-01-29- 2
schlenk technique 가운데, 아래 링크처럼 cannular 끝에 여과지를 묶어 사용하는 방법이 있습니다.
여과지를 묶는 방법은 꼭 이 방법 말고, 더 검색해 보시던지, 창의적으로 생각하십시오.
이를테면, 긴 주사기 바늘에 luer-lock 형태 tubing connector를 사용해도 됩니다.
ttp://www.chemistryviews.org/SpringboardWebApp/userfiles/chem/image/2013/2013_03/Tips_Schlenk/filter_stick_assembly_with_Top_Tip.gif
김태건(kimktg123) 2016-01-29저도 저 방법을 고민해보았는데 기존에 sealing된 septum을 빼내고 다시 집어넣는 과정에서 schlenk flask의 nitrogen 환경을 깰 수 밖에 없지않나 싶어서 고민이 됩니다. 아니면 receiving flask에 필터를 달아서 정제 하는 것이 더 공기에 접촉을 줄일 수 있을지 알려주시면 감사하겠습니다.
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답변
박영환님의 답변
2016-01-29- 2
첨부파일
플라스크가 양압 상태라면 뚜껑을 열어도 시료는 안전합니다. (Schlenk technique의 기본 철학)
아래 순서 참조하십시오.
1. 플라스크 안쪽으로 여과장치가 들어가도록 미리 septum에 cannula filter를 꽂아둔다.
2. 여과액을 받을 (만일을 위해) 깨끗한 플라스크에 1번 장치의 바늘 outlet쪽을 꽂고 vent시킨다.
3. 시료가 든 플라스크에 inert gas를 불어주면서 septum을 연다.
4. 1번의 장치를 3번의 플라스크에 연결시키고 septum을 구리선으로 튼튼하게 감아준다.
5. filter를 액에 조금씩 담그면서 여과액을 2번의 플라스크로 넘긴다.
6. 필요하면 비용매를 첨가하여 흔들고 5번 작업으로 잔류물을 여과하여 세척한다.
7. 세척까지 다 되었으면 inert gas를 계속 불어주면서 말린다.
8. inert gas를 불어주는 상태에서 조심해서 구리선을 풀고 여과 장치를 제거한다.
9. 새 septum으로 플라스크를 막고 vacuum-charging의 degassing을 2~3차레 실시한다.
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답변
이배훈님의 답변
2016-01-30- 2
여과지를 이용하는 방법외에 FILTER FUNNEL,Stopcock sidearm,Valved bottom,NO-AIR 와 같은 filter 달린 funnel을 schlenk 용 반응기에 연결하여 공기를 뺀후 질소하에서 옮겨 분리를 할 수 있습니다.
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답변
김상열님의 답변
2016-01-31- 2
위의 두 분께서 상세하게 설명해 주신 technique은 air, moisture sensitive한 물질을 다룰 때 가장 많이 쓰는 방법입니다. 어떤 물질을 다루느냐에 따라서 더 적합한 방법을 선택하면 되겠습니다.
첫번째의 cannula와 같은 trasfer line을 이용하는 방법은 air, moisture에 더 민감한, 예를 들면 oxophilic해서 더 쉽게 air, moisture에 반응하는 early transition metal complex를 다룰 때 사용합니다. 두번째의 technique은 상대적으로 덜 민감해서, slurry가 있는 flask와 filter는 질소 분위기가 유지되지만, transfer하는 과정에서 약간의 공기 접촉이 있을 수 있는 상황 등에 사용됩니다.
이런 sentitive한 물질을 다룰 때에는 work-up procedure 뿐만 아니라 reactant, flask 상태 등에서도 유의할 것이 많기 때문에, 이런 연구를 전문적으로 하시는 분들께 좀 더 구체적인 조언을 받는 것이 좋을 것 같습니다.
도움이 되었기를 바랍니다.
자세한 답변 감사합니다. 많은 도움이 됬습니다.