2016-02-03
org.kosen.entty.User@404089b7
이상준(juny6600)
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컬럼시 BHT가 계속 딸려나오는데...nmr찍으니까 계속 있네요.
해결할수있는 방법없을까요?
해결할수있는 방법없을까요?
- 컬럼
- BHT
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답변 3
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답변
조익수님의 답변
2016-02-04- 1
일단 컬럼에 대해서 말씀드리겠습니다.
컬럼도 종류가 여러가지가 있습니다. 역상 컬럼(HPLC 일반적인 column의 경우 이와 같습니다.), 정상 컬럼, ion exchane 컬럼 등등... 일단 BHT라는 물질의 성상을 알아야합니다.
기본적인것만 말씀드리면, 이 물질이 어떤 용매에 용해되는지, 그리고 성상이 어떻게 되는지(극성, 비극성)를 먼저 파악하셔야 합니다.
그 후 컬럼 전개 조건을 확인하셔야합니다. 가장 간단하게 확인하는 방법은 TLC(Thin layer column) Plate를 이용하는 방법이 있습니다. 가장 이상적인 조건은 Rf value가 0.7정도가 되는 조건이 이상적입니다. 컬럼 전개 조건을 확인하셨으면 이제 컬럼을 진행하시면 되는데, 여기서 컬럼관 직경에 대해서도 분리능이 차이가 나므로 잘 선택하시기 바랍니다.
아무쪼록 많은 도움이 되셨길 바랍니다... -
답변
김상열님의 답변
2016-02-04- 1
BHT는 non-polar, polar solvent 모두에 잘 녹기 때문에 컬럼 이용해서 분리하기가 쉽지 않습니다. 분리하고자 하는 물질과의 Rf 값 차이를 크게 할 수 있다면, 가능할 지도 모르겠습니다만.
최종적으로 얻고자 하는 물질이 어떤 것인지, purity나 yield도 고려해야 하는 것인지 알면 다른 방법도 생각해 볼 수 있겠습니다.
예를 들어, 액체라고 한다면, BHT는 고체이니, solvent를 제거하고, filter해서 BHT를 제거하거나, bp가 그리 높지 않다면 증류해서 얻을 수도 있겠습니다.
도움이 되었기를 바랍니다.
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답변
이배훈님의 답변
2016-02-05- 1
참고
보통 중합방지제는 activated 칼럼으로 하면 걸려지는 것으로 알려졌습니다.
또 한가지 제거하는 방법으로 peterloeum ether/ether 에 녹인 후 NaOH로 Washing해주면서 제거할 수 도 있습니다.