지식나눔

고분자의 겔화

안녕하십니까 간단한 질문의 드리려 글을 올립니다. 제가 실험실에서 고분자를 합성한 후 용액에 녹인후 나뒀는데 고분자가 겔 처럼 하얗게 굳어 있었습니다. 염기 촉매로 피리딘을 사용하였습니다. 고분자는 비극성 구조를 갖고 있습니다. 대체로 점도는 높게 합성되어지는 편입니다. 고분자가 백탁처럼 하얗게 굳어버려서 흐르지도 않고 말랑말랑하게 굳어 버리기만 합니다.
제가 생각하기에는 염기촉매가 문제이거나 합성 도중 생성되는 염으로 인한 겔화 또는 고분자 구조로 인한 결정화가 문제일 것이라 예상됩니다. 이 문제에 대한 원인이나 해결법 혹은 관련 논문이나 서적이 있으시면 간단한 것이라도 부탁드립니다. 아주 간단한 작은 조언이라도 괜찮으니 부탁드립니다. 감사합니다.
p.s. 참고로 고분자 사슬은 고분자 사이 crosslink될 수 없는 구조입니다.

 
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  • 겔화
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답변 3
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    이배훈님의 답변

    고려할 점
    1. 먼저 비극성 고분자라고 하셨는데 그러면 고분자 사슬끼리 분자간 력이 있어 서로 붙어있으려는 경향이 클 것으로 생각됩니다. 비극성 상호작용을 끊을 수 있는 용매 (소수성 용매)를 사용을 권해드립니다.

    2. 남아 있는 분순물에 의해 겔이 된 경우에는 분순물을 정제하면 원래대로의 용액을 얻을 수 있다고 생각듭니다.
    고려할 점
    1. 먼저 비극성 고분자라고 하셨는데 그러면 고분자 사슬끼리 분자간 력이 있어 서로 붙어있으려는 경향이 클 것으로 생각됩니다. 비극성 상호작용을 끊을 수 있는 용매 (소수성 용매)를 사용을 권해드립니다.

    2. 남아 있는 분순물에 의해 겔이 된 경우에는 분순물을 정제하면 원래대로의 용액을 얻을 수 있다고 생각듭니다.
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    최덕규님의 답변

    합성후 정제를 안하고 그대로 용액에 놔뒀다는 건가요 아님 합성 한 후 따로 솔벤트에 녹여 놨다는 건가요. 어떤 솔벤트를 쓰셨나요.
    피리딘 얘기를 보니 정제를 안하신것 같군요. 솔벤트가 건조되었을 수도 있고, 님이 생각하는게 원인일 수 있으나 일단 적절한 유기용매를 찾아서 (여러 reagents와 모노머, byproduct들이 섞여 있을 테니 다양한 용매로 시도) 녹인다음 정제를 하시기 바랍니다.
    합성후 정제를 안하고 그대로 용액에 놔뒀다는 건가요 아님 합성 한 후 따로 솔벤트에 녹여 놨다는 건가요. 어떤 솔벤트를 쓰셨나요.
    피리딘 얘기를 보니 정제를 안하신것 같군요. 솔벤트가 건조되었을 수도 있고, 님이 생각하는게 원인일 수 있으나 일단 적절한 유기용매를 찾아서 (여러 reagents와 모노머, byproduct들이 섞여 있을 테니 다양한 용매로 시도) 녹인다음 정제를 하시기 바랍니다.
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    이영범님의 답변

    첨부파일

    우선 고분자을 잘 녹는 비극성용매(물층과 잘 섞이지 않는 놈)에 일부를 녹이셔서 물을 넣고 흔드셔서 고분자용액에 있는 극성물질이나 개면활성 성분이 있는 물질을 모두 물층으로 해서 제거해 보세요.

    이렇게 해도 문제가 발생된다면 그 용매에 대해 생성된 고분자의 용해도가 좋지 않아서 생기는 문제일 확률이 높으므로 적절한 용매를 찾으시는 것이 좋습니다. 보통 벤젠, 톨루엔등 swelling이 잘되는 용매를 몇몇 고분자를 녹이면 이와같은 백탁과 함께 고형화되는 현상이 나타나는 경우가 있습니다.
    우선 고분자을 잘 녹는 비극성용매(물층과 잘 섞이지 않는 놈)에 일부를 녹이셔서 물을 넣고 흔드셔서 고분자용액에 있는 극성물질이나 개면활성 성분이 있는 물질을 모두 물층으로 해서 제거해 보세요.

    이렇게 해도 문제가 발생된다면 그 용매에 대해 생성된 고분자의 용해도가 좋지 않아서 생기는 문제일 확률이 높으므로 적절한 용매를 찾으시는 것이 좋습니다. 보통 벤젠, 톨루엔등 swelling이 잘되는 용매를 몇몇 고분자를 녹이면 이와같은 백탁과 함께 고형화되는 현상이 나타나는 경우가 있습니다.
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