2016-04-07
org.kosen.entty.User@15ab06ad
차주현(jhcha89)
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유가화학을 전공하는 사람입니다.
순도가 낮아서 다양한 용매를 사용해 tlc를 확인했을때 모두 1 스팟이었지만
유일하게 THF/hexane으로 확인했을때만 2스팟으로 나와서 컬럼정제를 시도하려합니다.
그런데 실리카겔 패킹을 하고 THF/hexane을 넣자 패킹을 전체적으로 깨졌습니다. THF룰 사용해서 컬럼은 불가능한건가요? 아니면 다른 주의사항이 있을까요?
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답변 4
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답변
이홍규님의 답변
2016-04-08- 1
우선 컬럼을 할정도로 순도가 낮은것 같은데.
다른 조건을 찾아 보심이 어떠실런지.
그리고 다른 조건이 없다면. 세가지 솔벤트를 섞어서 해보세요.
THF/Hexane/~~
그리고 다른 방법은 실리카 겔 말고 알루미나 겔을 사용하는 방법도 있습니다
참조하세요..
좋은 결과가 있길 바랍니다.
오늘도 의미 있는 하루 되세요~~ -
답변
강동진님의 답변
2016-04-08- 1
첨부파일
MC를 컬럼 용매로 쓰면 휘발성이 좋아 금방 갈라지긴 하는데
THF는 안 써봐서 모르겠네요.
소량만 필요하다면 prep TLC로 분리해보세요.
TLC 플레이트 밑 하단에 가로로 일자로 물질 로딩하고
어항 같은 곳에 솔벤트 채우고 플레이트를 세워놓으면 됩니다.
전개 다 되면 원하는 스팟을 긁어서 추출하면 되구요. -
답변
김상열님의 답변
2016-04-11- 1
THF와 같이 polar한 용매를 많이 쓰면 column이 깨질 수 있습니다.
Silica gel을 먼저 용매에 갠 다음 packing하면 좀 낫긴 한데, 이 경우엔 큰 차이 없을 듯 합니다.
이미 써 보셨을 것 같긴 하지만, EA와 같이 좀 덜 polar한 solvent를 검토해 보시길 바랍니다.
도움이 되었기를 바랍니다.
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답변
김동현님의 답변
2016-04-11- 1
혹시 C18과 같은 TLC를 사용해 보셨나요? 혹시라도 역상에서 분리가 된다면 역상 컬럼을 사용하셔도 될 것 같은데요.
그리고 앞서 말씀하신 분과 같이 Prep TLC를 사용하여 분리하는 것도 한 방법이라고 할 수 있습니다. 물론 얻어지는 양은 굉장히 소량이 되겠지만요.
그렇군요~