2016-05-20
org.kosen.entty.User@5beab0c5
김아름(supy3883)
- 1
글로브 박스에서 하는 촉매 재결정에 대해 질문합니다.
메탈로센 촉매 합성 후 보통 재결정 방법으로 정제하고 있습니다.
보통 논문에 나온대로 methylenechloride/hexane 또는 toluene으로 재결정을 하고 있는데요. 저의 경우 용매를 많이 써서 재결정이 안되거나 재결정이 되더라도 미세한 가루로 나와 디캔딩과정에서 많은 손실이 있습니다.
특히 용매를 많이 쓰는 이유는 최소용매에서 녹은 상태인 포화상태의 용액 색을 잘 구분하기 어려워서 많이쓰게 되는 것 같은데 좋은 참고 사진이나 사이트 추천해주실 곳 있으신가요? 또한 재결정으로 석출된 화합물을 디캔팅및 세척과정에서 최대한 손실없이 잘 얻을 수 있는 방법을 아시면 요청드립니다.
(참고 재결정에 관한 글들은 다 읽어보았는데도 해결이 안되네요ㅜㅜ)
메탈로센 촉매 합성 후 보통 재결정 방법으로 정제하고 있습니다.
보통 논문에 나온대로 methylenechloride/hexane 또는 toluene으로 재결정을 하고 있는데요. 저의 경우 용매를 많이 써서 재결정이 안되거나 재결정이 되더라도 미세한 가루로 나와 디캔딩과정에서 많은 손실이 있습니다.
특히 용매를 많이 쓰는 이유는 최소용매에서 녹은 상태인 포화상태의 용액 색을 잘 구분하기 어려워서 많이쓰게 되는 것 같은데 좋은 참고 사진이나 사이트 추천해주실 곳 있으신가요? 또한 재결정으로 석출된 화합물을 디캔팅및 세척과정에서 최대한 손실없이 잘 얻을 수 있는 방법을 아시면 요청드립니다.
(참고 재결정에 관한 글들은 다 읽어보았는데도 해결이 안되네요ㅜㅜ)
- 재결정
- 유기금속
- 메탈로센
지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변!
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 1
-
답변
박영환님의 답변
2016-05-21- 1
물질 본래 성격이 결정이 크게 자랴지 않는 경우도 많습니다만,
우선은 결정화 속도를 천천히 하는 것이 중요하겠습니다.
비용매인 hexane을 한꺼번에 첨가하지 마시고,
slow diffusion 방법을 적용해서 결정화 속도를 천천히 해 보시지요.
톨루엔 용액을 온도를 높여 완전히 녹인 경우에도
되도록 천천히 냉각시키는 것도 한 방법이겠습니다.