2016-06-10
org.kosen.entty.User@6e3e5468
김준헌(wnsgjsdlsms)
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안녕하세요.
화학과 대학원에 다니고 있는 석사생입니다.
제가 zirconium 기반의 complex 합성을 하고 있는데
우선 Cp 기반의 리간드에 n-BuLi을 사용하여 lithiation 후 ZrCl4를 적가하여
Cp2ZrCl2 유도체를 합성하고자 하였습니다.
부산물로 생성되는 LiCl을 잡아주고자 celite를 약 1~2cm정도 패킹 하여 crude를 DCM에 녹여 통과시켜 주었는데 celite에 product가 걸렸는지 통과된 물질을 날려보니 별로 얻어진게 없었습니다. celite filtration 이외에 LiCl을 잡아주는 방법은 없는지 조언 부탁 드립니다.
참고로 zirconium complex는 H2O로 work-up을 해주면 다 깨져버린다고 하여 물과 유기용매로 work-up은 진행하지 않았습니다.
화학과 대학원에 다니고 있는 석사생입니다.
제가 zirconium 기반의 complex 합성을 하고 있는데
우선 Cp 기반의 리간드에 n-BuLi을 사용하여 lithiation 후 ZrCl4를 적가하여
Cp2ZrCl2 유도체를 합성하고자 하였습니다.
부산물로 생성되는 LiCl을 잡아주고자 celite를 약 1~2cm정도 패킹 하여 crude를 DCM에 녹여 통과시켜 주었는데 celite에 product가 걸렸는지 통과된 물질을 날려보니 별로 얻어진게 없었습니다. celite filtration 이외에 LiCl을 잡아주는 방법은 없는지 조언 부탁 드립니다.
참고로 zirconium complex는 H2O로 work-up을 해주면 다 깨져버린다고 하여 물과 유기용매로 work-up은 진행하지 않았습니다.
- celite
- LiCl
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2016-06-12- 1
설명하신 방법은 DCM에 LiCl는 녹지 않고, product는 녹는다는 가정하에 가능한 방법인데, 결과로 볼때는 반대일 가능성도 있어 보입니다.
아니면 product가 수분에 약하다면 celite에 포함된 수분에 의해 분해되었을 가능성도 있습니다.
membrane filter를 사용해보시길.