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cosy noesy
- NMR
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
이상준님의 답변
2016-06-30- 2
2D nmr에는 cosy, noesy가 있습니다.
1-1) HH COSY spectrum
2D NMR spectrum들 중 가장 빈번하게 사용되는 것은 HH COSY spectrum으로서 가로축, 세로축 모두 1H spectrum을 냅니다,.일차원 가로축 spectrum의 8번 peak에서 수직선을 아래로 내려서 만난 peak에서 왼쪽으로 수평선을 그어보면 7번 peak와 연결되어 진다. 이로부터 7번 수소와 8번 수소가 coupling하고 있다는 정보를 얻을 수 있습니다.
1-2) CH COSY spectrum
한쪽 축에 1H spectrum, 다른 축에 13C spectrum을 나타내고 이에 대한 상관 관계를 알 수 있습니다. 13C의 peak와 그 탄소에 직접 화학 결합되어 있는 수소 peak와의 교차점에 CH COSY의 peak가 나타냅니다. 아래 spectrum을 보면 일차원 가로축 spectrum의 8번 탄소 peak에서 수직선을 아래로 내려서 만난 peak에서 왼쪽으로 수평선을 그으면 8번 수소 peak와 연결되어지는 것을 알 수 있습니다. 이로부터 8번 탄소에 8번 수소가 결합되어 있다는 정보를 얻을 수 있습니다.
2-1) NOESY spectrum
다음은 β-Ionone 의 NOESY spectrum 으로서 1,1‘-Me에서 수직선을 내리면 최초의 대각 peak와 만나게 된다. 다시 선을 연장하면 상관 peak a와 만나는데 이것은 1,1-Me와 3-H간의 NOE에 의한 상관 peak입니다. 1,1’-Me와의 수직선을 다시 연장하면 상관peak b와 만나는데 이것은 1.1‘-Me와 8-H와의 상관 peak임을 알 수 있습니다. 같은 모양으로 c는 1,1’-Me와 7-H와의 NOE의 존재를 나타냅니다. 이와 같이 하여 1,1‘-Me는 3-H, 8-H, 7-H의 3개의 핵종과 NOE를 나타냄을 알 수 있습니다. 한편 3은 수직선상의 상관peak가 1개 이기 때문에 1개의 peak(1,1'-Me)와 NOE를 나타냄을 알 수 있습니다.
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답변
최규석님의 답변
2016-07-01- 1
저는 NMR 장비를 운영하고 있는데요. NMR관련 많은 책들이 있습니다.
처음단계에서는 한글로 되어있는 책이 좋을 것 같아서 책을 하나 소개해드리겠습니다.
책제목은 "NMR : 핵 자기공명 분광학" 이란 책으로 이석근 지음입니다.
저희 장비 하시는 분들도 처음에는 이 책으로 일단 공부를 하면 좋다고 하셨습니다.
많은 도움이 되셨으면 좋겠습니다. 책을 꼭 살 필요는 없구요. 근처 국립대 도서관에는
책이 구비 되어있을 거니까 빌려서 보시거나 가셔서 보셔도 될 것 같습니다. -
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김동현님의 답변
2016-07-05- 1
2D NMR 분석은 금방 설명할 수 있는 것이 아니라 저도 책을 우선 보는 것이 좋다고 생각합니다. 분광학적 분석입문이라는 책이 있는데 처음 배우기에는 좋지 않을까 생각합니다. -
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이호진님의 답변
2016-07-06- 1
2D NMR 기술은 다양하게 개발되어 있습니다.
COSY (1H, 1H- Cosy; 13C,13C-cosy (최신 장비중에는 가능한 경우가 있음))
이런 것은 3J 커플링에 따라서 이웃하는 작용기가 어떤 것인지 알 수 있습니다.
x축과 y 축은 모두 1H 화학이동 값입니다. 대각선은 1D 스펙트럼의 화학이동값과 같습니다.
3J 커플링이 일어나는 경우에만 비대각선 부분에 나타납니다.
1H-1H TOCSY는 cosy와 비슷한데 다른점은 3J, 4J, 5J 커필링이 일어나는 경우에도 비대각선 부분에 신호가 나타난다는 것입니다. 따라서 cosy를 얻고 tocsy를 얻으면 주변의 신호들이 어떤 것인지 파악할 수 있습니다.
1H-1H NOESY 는 x축과 y축 모두 1H 화학이동 값입니다. 대각선은 언제나 1D 스펙트럼에서 관찰되는 화학이동값입니다. 비대각선에 나타나는 신호들은 공간적으로 두개의 1H이 가까이 있는지에 따라 달라 신호크기의 정도가 다릅니다. 일반적으로 5 옹스트롱 정도 안에 있는 것들만 신호가 잡힙니다. 이를 분석하면 분자의 3차원 구조를 밝혀낼 수 있습니다. mixing time에 바꿔가면서 NOESY 스펙트럼을 얻으면 보다 정확한 거리 정보를 얻을 수 있습니다. 저분자의 경우는 ROESY 스펙트럼을 얻으면 됩니다. 얻는 정보와 해석 방법은 같습니다.
1H-1H DQF-COSY (Tocsy) 는 화학 이동값을 얻기 위한 목적이기보다는 3J 커플링 값을 얻기 위해서 하는 실험입니다. 시간이 오래 걸린다는 단점이 있지만, 단백질이나 펩타이드와 같이 스펙트럼 겹침이 큰 경우에 실험을 합니다. 비 대각선에 나오는 신호를 분석하면 3J값을 얻을 수 있습니다.
1H-13C(15N) HSQC 한 축은 1H 화학 이동, 다른 축은 13C(15N) 화학이동값입니다. 원리는 1J 인 경우에 신호가 나타납니다. 이 말은 신호가 나타나는 것은 결합이 된 경우에만 관찰됩니다. 1H-C가 있는 것만 관찰된다는 것이지요.
이 밖에도 HMBC 같은 방식도 있습니다. 해석하는 방법은 HSQC와 같습니다.
어떤 실험 정보를 얻고자 하느냐에 따라 다양한 실험 방법이 개발되어 있습니다. 물질에 따라서도 어떤 실험 기법을 사용해야 되는지도 알려져 있습니다.