지식나눔

sealed tube를 이요한 고분자 중합

C-H activation을 이용하여 palladium촉매하에 cross-coupling을 이용하여 고분자 중합을 진행하였습니다. (C-H, C-Br cross-coupling, herrmann's catalyst 사용)

sealed tube 내에서 THF 용매를 사용하여 가압반응으로 온도는 120℃까지 올려주었습니다.
처음 해본건 아니고 이전에 반응 시켰을때는 예상대로 고분자 중합이 잘 이루어 졌습니다.

똑같은 조건으로 이번에는 sealed tube 길이만 약간 길게 하여 중합을 하였는데
반응 시간도 너무 오래걸리고 색깔도 예상했던 색깔이 띠지 않습니다,,(예상으로는 블루 블랙 정도의 고분자 색깔을 기대했는데 그냥 검은색 비슷하기만 합니다. 이전에는 블루 블랙의 고분자를 얻었구요. 경험상 검정색 보다 블루블랙 색깔의 고분자의 물성이 좋습니다.)

sealed tube 길이에 따라서 압력이 가해지는 정도가 다르겠지만
길이에 따라서 반응 시간이 많이 달라 질까요?(예전에는 딱 24시간, 이번에는 1주일 넘게 반응 돌리는 중입니다.)
  • sealed tube
지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변! 
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 2
  • 답변

    조윤환님의 답변

    튜브 길이가 다르면 압력에 변화가 있을테고, 그 변화가 우연이도 반응이 일어나는 임계 압력 근처였다면 반응시간이 길어질수 있다고 생각합니다. 
    튜브 길이가 다르면 압력에 변화가 있을테고, 그 변화가 우연이도 반응이 일어나는 임계 압력 근처였다면 반응시간이 길어질수 있다고 생각합니다. 
    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    박영환님의 답변

    밀폐 용기라면 윗분 말씀하신것처럼 압력의 차이가 있을것 같진 않습니다.
    대신, 윗부분이 중탕조에 잠기지 않아 온도차가 있다면 환류가 일어나지 않았는지 확인해 보십시오.
    밀폐 용기라면 윗분 말씀하신것처럼 압력의 차이가 있을것 같진 않습니다.
    대신, 윗부분이 중탕조에 잠기지 않아 온도차가 있다면 환류가 일어나지 않았는지 확인해 보십시오.
    등록된 댓글이 없습니다.