2016-07-26
org.kosen.entty.User@6388304
김성수(zero1521)
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NMR을 찍었을때 다른 peak들은 깨끗하게 나오는데 alkyl chain이 지저분하게 나옵니다.
그리고 integration도 맞지않게 나오더군요
반응은 NBS반응으로 Br-thiophene-Material-thiophene-Br을 보내는것인데
alkyl chain에 생길수 있는 문제점이 무엇이 있을까요??
그리고 integration도 맞지않게 나오더군요
반응은 NBS반응으로 Br-thiophene-Material-thiophene-Br을 보내는것인데
alkyl chain에 생길수 있는 문제점이 무엇이 있을까요??
- NMR
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답변 6
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답변
이상후님의 답변
2016-07-27- 4
alkyl chain에 있는 H 원자들이 비슷한 chemical shifts를 가지기 때문입니다. 특히 alkyl chain에 가깝에 electron withdrawing group(-O 나 N 같은)이나 donating group이 없을 경우와 chain 길이가 길어질 수록 이런 현상이 두드럽지게 일어납니다. alkyl chain의 H원자들의 커플링 상수도 비슷한 크기여서 peak가 브로드하게 나올 수 있습니다. -
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김동현님의 답변
2016-08-04- 2
혹시 반응물질을 정제 후 다시 측정해보셨는지요? 앞선 분들이 말씀하신 것 것과 같이 물질 자체 functional group의 chemical shifts 때문에 그럴 수도 있지만 남아 있는 불순물에 의한 것일 수도 있기 때문에 정제를 한번 해보시는 것도 좋을 방법일 것 같습니다.
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김준헌님의 답변
2016-08-04- 2
TLC상에 스팟이 하나여도 mixture로 존재 할 수 있습니다.
column을 다시 진행 하던지, recrystallization을 진행 해 보시기 바랍니다.
recrystallization을 진행 할 때는 알맞는 solvent 선정을 하는 것이 중요합니다. -
답변
김동현님의 답변
2016-08-10- 2
재결정도 진행해보았고 재컬럼을 통해 정제를 해보았는데 비슷한 형태라면 혹시 HPLC나 질량분석기(LC 또는 GC-MS)를 이용해 보셨는지요? 다른 어떤 물질이 섞여있는 상태라면 이 방법으로 확인하는 것이 좋을 것 같습니다.
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조윤환님의 답변
2016-07-27- 1
사실 질문 내용 만으론 답변하기 어려운 상황 이네요 적분값은 맞아야하는데 그것이 아니라면 용매나 반응시 사용한 다른 성분에서 유래된 물질이 남아 있는 경우가 아닐까 추측해봅니다 -
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김성수님의 답변
2018-02-13- 1
혹시 반응물질을 정제 후 다시 측정해보셨는지요? 앞선 분들이 말씀하신 것 것과 같이 물질 자체 functional group의 chemical shifts 때문에 그럴 수도 있지만 남아 있는 불순물에 의한 것일 수도 있기 때문에 정제를 한번 해보시는 것도 좋을 방법일 것 같습니다.