2016-08-15
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김성수(zero1521)
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NBS반응에서 주요 spot은 starting material(SM)과 SM-Br 그리고 Br-SM-Br 이렇게 3개로 TLC 상에서 나란히 붙어있는데 TLC를 찍어보면 SM이 사라지더라도 나머지 2개의 spot의 진하기가 비슷합니다. 이럴때 product spot을 더 진하게 하기 위해서 어떤 방법이 있는지 궁금합니다.
NBS를 더 넣는다거나 반응온도를 높여준다거나 등 이유도 같이 부탁드립니다.
NBS를 더 넣는다거나 반응온도를 높여준다거나 등 이유도 같이 부탁드립니다.
- NBS
- TLC
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답변 5
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답변
조윤환님의 답변
2016-08-16- 1
질문만으로는 생성물이 SM-BR인지 Br-SM-Br인지 알수가 없네요.
만약 SM-Br이 원하는 생성물이라면 SM이 많은 상태에서 NBS를 조금씩 넣어주는 방식으로 하시고, NBS의 당량이 약간 부족하게 사용하는 방법을 사용하시길 권합니다.
반응 온도도 반응이 진행될 수 있는 최저 온도로 해보시길 권합니다.
이유는 반응의 성격상 Mono-bromination 후에 Dibromination이 일어날 것이기 때문입니다. -
답변
조윤환님의 답변
2016-08-16- 1
제 생각을 말씀드리면 사실 두 스팟이 예상하시는 것처럼 SM-BR과 Br-SM-Br인지 의심스럽습니다.
aromatic positional isomer일 가능성도 충분히 있다고 생각합니다.
따라서 각 스팟의 정확한 구조를 규명하는 것이 급선무 입니다.
NBS 당량을 늘려 변화가 없었다는 점에서 전 isomer일 가능성에 무게를 두고 싶습니다.
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조윤환님의 답변
2016-08-17- 1
표적 물질이 Br-SM-Br 이라면 NBS를 녹여 놓은 용액에 SM을 천천히 dropping 하는 방식을 사용해보시기 바랍니다.
온도도 높여 보시는 것을 고려해보시길.
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답변
이상준님의 답변
2016-10-31- 1
NBS반응에서 주요 spot은 starting material(SM)과 SM-Br 그리고 Br-SM-Br 이렇게 3개로 TLC 상에서 나란히 붙어있는것은 각각 물질의 극성차이가 별로 나지 않는다는 증거입니다.
이때 NBS를 녹여서 애드하는방식을 사용하실탠데 이렇게되면 dropwising이 더유리한 방법입니다.
용매양을 늘려서 천천히 add하여 보세요 -
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김성수님의 답변
2018-06-21- 1
만약 SM-Br이 원하는 생성물이라면 SM이 많은 상태에서 NBS를 조금씩 넣어주는 방식으로 하시고, NBS의 당량이 약간 부족하게 사용하는 방법을 사용하시길 권합니다.
반응 온도도 반응이 진행될 수 있는 최저 온도로 해보시길 권합니다.
원하는 스팟은 Br이 2개 붙은 것입니다. 초반에 먼저 NBS를 2.2당량 이상으로 조절하여 넣었고 시간이 지남에 따라 SM 스팟은 사라지지만 SM-Br과 Br-SM-Br로 예상되는 스팟 2개는 그대로 남아있네요 더 오래두어도 NBS를 추가로 첨가해봐도 SM-Br 스팟이 Br-SM-Br로 더 이상 진행되지않는 것처럼 보이는데 이를 반응 시킬 방법이 있을까요?