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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
조윤환님의 답변
2016-08-19- 2
반갑습니다.
dry loading은 시료가 이동상에 대해 용해도가 낮을 때 사용하는 방법으로 wet loading에 비해 좋은 결과를 기대할 수 있습니다. 하지만 손이 많이 가고, loading할 때 문제가 생길 소지가 많다는 것이 단점입니다.
dry loading을 하기 위해선 먼저 실리카겔에 시료를 흡착시켜야 합니다. 플라스크에 시료와 시료를 잘 녹이는 용매를 넣어 완전히 녹인 후에 실리카겔을 넣어 rotary evaporator로 농축하는 방식이죠.
가급적 실리카겔에 시료가 포화되도록 해주는 것이 중요합니다. 농축 결과물이 덩어리지거나 오일 상태의 시료가 보인다면 실리카겔과 용매를 더 넣고 다시 농축하고, 포화도가 낮다고 판단되면 용매와 시료를 추가로 더 넣고 다시 농축하면 됩니다.
해보시면 감이 잡히겟지만 시료를 흡착시킨 실리카겔이 분말 상태로 자유롭게 흘러 다닐 수 있는 상태로 되어야 합니다.
미리 충진 해놓은 컬럼 최상단에 용매를 2~3cm 높이로 넣어 놓은 상태에서 dry loading을 위해 준비한 것을 넣어 주시면 됩니다. 컬럼을 충진하는 방식과 같지만 슬러리 상태로 넣는 것이 아니기 때문에 기포가 발생할 위험이 큽니다. 따라서 천천히 조금씩 넣으면서 충진하시기 바랍니다.
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답변
조윤환님의 답변
2016-08-24- 1
제 생각에 질문자께서 dry loading과 packing 을 혼동하시는 것 같습니다.
어떤 방법이든 로딩 전에 컬럼이 패킹되어 있어야 합니다.
패킹 위로 용매를 적당히 채우고 코팅된 분말을 천천히 넣어 주면 기포가 빠지면서 가라앉게 됩니다. 평평하게 패킹이된 상태에서 분리를 시작하면 됩니다.
그 위에 NaCl이나 Sea sand를 덮어주는 것은 전개용매를 넣어줄때 최상단에 로딩된 시료층이 망가지지 않도록 보호하기 위함 입니다. 익숙하지 않다면 않해도 됩니다. -
답변
김성수님의 답변
2017-09-27- 1
반갑습니다.
dry loading은 시료가 이동상에 대해 용해도가 낮을 때 사용하는 방법으로 wet loading에 비해 좋은 결과를 기대할 수 있습니다. 하지만 손이 많이 가고, loading할 때 문제가 생길 소지가 많다는 것이 단점입니다.
dry loading을 하기 위해선 먼저 실리카겔에 시료를 흡착시켜야 합니다. 플라스크에 시료와 시료를 잘 녹이는 용매를 넣어 완전히 녹인 후에 실리카겔을 넣어 rotary evaporator로 농축하는 방식이죠.
가급적 실리카겔에 시료가 포화되도록 해주는 것이 중요합니다. 농축 결과물이 덩어리지거나 오일 상태의 시료가 보인다면 실리카겔과 용매를 더 넣고 다시 농축하고, 포화도가 낮다고 판단되면 용매와 시료를 추가로 더 넣고 다시 농축하면 됩니다.
해보시면 감이 잡히겟지만 시료를 흡착시킨 실리카겔이 분말 상태로 자유롭게 흘러 다닐 수 있는 상태로 되어야 합니다.
미리 충진 해놓은 컬럼 최상단에 용매를 2~3cm 높이로 넣어 놓은 상태에서 dry loading을 위해 준비한 것을 넣어 주시면 됩니다. 컬럼을 충진하는 방식과 같지만 슬러리 상태로 넣는 것이 아니기 때문에 기포가 발생할 위험이 큽니다. 따라서 천천히 조금씩 넣으면서 충진하시기 바랍니다.
포화시키는 방법은 알겠는데 충진해놓은 컬럼 최상단에 용매를 2-3센치높이로 넣어 준다는건 컬럼관 내부 실리카겔은 wet한 상태에서 용매를 2-3센치채우고 코팅된 실리카겔을 천천히 충진시켜준다는 건가요? 어떤 드라이컬럼에서는 컬럼관 내부의 실리카겔을 dry된 상태로 진행한다되어있던데 좀더 알려주시면 감사하겠습니다ㅠㅠ