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지식나눔

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TLC에서 나타나는 spot에 대한 질문입니다.

2016-08-23 org.kosen.entty.User@75bf29c9 김성수(zero1521)
  • 4
TLC를 Eluent에 맞춰서 올리다보면 가끔 손톱모양으로 나타나는 스팟이 있는데 그 스팟은 왜 그렇게 되는지 부탁드립니다.
  • TLC
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답변 4
  • 답변

    배소현님의 답변

    2016-08-24
    • 2
    저는 아직 그런 스팟을 직접 본 적은 없지만, "초승달 모양 스팟"에 대한 설명이 있는 문헌이 있네요.
    http://orgchemboulder.com/Technique/Procedures/TLC/TLC.shtml
    일부 내용을 아래에 발췌했습니다. 도움이 되었으면 좋겠네요.

    The compound runs as a streak rather than a spot: The sample was overloaded. Run the TLC again after diluting your sample. Or, your sample might just contain many components, creating many spots which run together and appear as a streak. Perhaps, the experiment did not go as well as expected.
    • The sample runs as a smear or a upward crescent: Compounds which possess strongly acidic or basic groups (amines or carboxylic acids) sometimes show up on a TLC plate with this behavior. Add a few drops of ammonium hydroxide (amines) or acetic acid (carboxylic acids) to the eluting solvent to obtain clearer plates.
    • The sample runs as a downward crescent: Likely, the adsorbent was disturbed during the spotting, causing the crescent shape.
    • The plate solvent front runs crookedly: Either the adsorbent has flaked off the sides of the plate or the sides of the plate are touching the sides of the container (or the paper used to saturate the container) as the plate develops. Crooked plates make it harder to measure Rf values accurately.
    • Many random spots are seen on the plate: Make sure that you do not accidentally drop any organic compound on the plate. If get a TLC plate and leave it laying on your workbench as you do the experiment, you might drop or splash an organic compound on the plate.
    • You see a blur of blue spots on the plate as it develops: Perhaps you used an ink pen instead of a pencil to mark the origin?
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    저는 아직 그런 스팟을 직접 본 적은 없지만, "초승달 모양 스팟"에 대한 설명이 있는 문헌이 있네요.
    http://orgchemboulder.com/Technique/Procedures/TLC/TLC.shtml
    일부 내용을 아래에 발췌했습니다. 도움이 되었으면 좋겠네요.

    The compound runs as a streak rather than a spot: The sample was overloaded. Run the TLC again after diluting your sample. Or, your sample might just contain many components, creating many spots which run together and appear as a streak. Perhaps, the experiment did not go as well as expected.
    • The sample runs as a smear or a upward crescent: Compounds which possess strongly acidic or basic groups (amines or carboxylic acids) sometimes show up on a TLC plate with this behavior. Add a few drops of ammonium hydroxide (amines) or acetic acid (carboxylic acids) to the eluting solvent to obtain clearer plates.
    • The sample runs as a downward crescent: Likely, the adsorbent was disturbed during the spotting, causing the crescent shape.
    • The plate solvent front runs crookedly: Either the adsorbent has flaked off the sides of the plate or the sides of the plate are touching the sides of the container (or the paper used to saturate the container) as the plate develops. Crooked plates make it harder to measure Rf values accurately.
    • Many random spots are seen on the plate: Make sure that you do not accidentally drop any organic compound on the plate. If get a TLC plate and leave it laying on your workbench as you do the experiment, you might drop or splash an organic compound on the plate.
    • You see a blur of blue spots on the plate as it develops: Perhaps you used an ink pen instead of a pencil to mark the origin?
    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    조종운님의 답변

    2016-08-24
    • 2
    TLC  를 전개시켜서 spot들을 관찰했을 텐더 일딴 UV로 관찰했는지 발색시약을 이용했는지 모르겠지만 UV로 관찰했을시 UV에 보있는 물질(어떤파장에서 봤는지? 장파장or 단파장)과 안보이는 물질을 있을 수 있읍니다. 안보이는 물질이 보이는 물질을 밀고 올라가는 경우 간혹 그런 현상이 일어납니다. 따라서 조성을 좀더 낮춘 후 여러번 올려보는 방법을 추천합니다. 만약 MC/ MeOH(10%)에서 봤다면 MC/MeOH(5%)로 낮춰 2번내지는 3번 올려보시기 바랍니다.
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    TLC  를 전개시켜서 spot들을 관찰했을 텐더 일딴 UV로 관찰했는지 발색시약을 이용했는지 모르겠지만 UV로 관찰했을시 UV에 보있는 물질(어떤파장에서 봤는지? 장파장or 단파장)과 안보이는 물질을 있을 수 있읍니다. 안보이는 물질이 보이는 물질을 밀고 올라가는 경우 간혹 그런 현상이 일어납니다. 따라서 조성을 좀더 낮춘 후 여러번 올려보는 방법을 추천합니다. 만약 MC/ MeOH(10%)에서 봤다면 MC/MeOH(5%)로 낮춰 2번내지는 3번 올려보시기 바랍니다.
    장미옥(bestwife76) 2016-08-29

    저도 배우고 갑니다

  • 답변

    양현모님의 답변

    2016-08-25
    • 1
    물질이 두개 (acid or base 에 기인한) 라는 가정하에 조언드립니다.

    2D 로 올리는 건데요. 보통 TLC를 한방향으로 올린 후에 그것의 옆면으로 다시 올리는 방법입니다.
    정사각형의 TLC 판을 만드신 다음 전개용액으로 올리신다고 생각하시면 되요.
    가끔 정말 분리 안되는 물질도 이런 식으로 차이가 발생한답니다.
    이렇게 하면 초승달 모양이 조금은 바뀔 것 같은데요.?
    어떻게 되었는지 궁금하네요. 결과 달아주시면 감사하겠습니다. ^^

     
    답변수정
    물질이 두개 (acid or base 에 기인한) 라는 가정하에 조언드립니다.

    2D 로 올리는 건데요. 보통 TLC를 한방향으로 올린 후에 그것의 옆면으로 다시 올리는 방법입니다.
    정사각형의 TLC 판을 만드신 다음 전개용액으로 올리신다고 생각하시면 되요.
    가끔 정말 분리 안되는 물질도 이런 식으로 차이가 발생한답니다.
    이렇게 하면 초승달 모양이 조금은 바뀔 것 같은데요.?
    어떻게 되었는지 궁금하네요. 결과 달아주시면 감사하겠습니다. ^^

     
    장미옥(bestwife76) 2016-08-29

    오~~ 좋은 방법이네요 저도 배우고 갑니다

  • 답변

    김성수님의 답변

    2017-09-27
    • 1
    물질이 두개 (acid or base 에 기인한) 라는 가정하에 조언드립니다.

    2D 로 올리는 건데요. 보통 TLC를 한방향으로 올린 후에 그것의 옆면으로 다시 올리는 방법입니다.
    정사각형의 TLC 판을 만드신 다음 전개용액으로 올리신다고 생각하시면 되요.
    가끔 정말 분리 안되는 물질도 이런 식으로 차이가 발생한답니다.
    이렇게 하면 초승달 모양이 조금은 바뀔 것 같은데요.?
    어떻게 되었는지 궁금하네요. 결과 달아주시면 감사하겠습니다. ^^
     
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    물질이 두개 (acid or base 에 기인한) 라는 가정하에 조언드립니다.

    2D 로 올리는 건데요. 보통 TLC를 한방향으로 올린 후에 그것의 옆면으로 다시 올리는 방법입니다.
    정사각형의 TLC 판을 만드신 다음 전개용액으로 올리신다고 생각하시면 되요.
    가끔 정말 분리 안되는 물질도 이런 식으로 차이가 발생한답니다.
    이렇게 하면 초승달 모양이 조금은 바뀔 것 같은데요.?
    어떻게 되었는지 궁금하네요. 결과 달아주시면 감사하겠습니다. ^^
     
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