2016-08-31
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김성수(zero1521)
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NMR같은 경우는 수소나 탄소NMR로 적분비를 통해 파악하고
IR로 특정 작용기를 확인하기는 하는데
그 외에 분자구조를 파악해볼수있는 방법에 대해 자세히 알려주세요
IR같은 경우에는 특정 peak외에도 겹쳐서 나타나는 peak가 보이기도 하는거같은데 IR만으로 정확하게 파악하기는 어려운건가요?
IR로 특정 작용기를 확인하기는 하는데
그 외에 분자구조를 파악해볼수있는 방법에 대해 자세히 알려주세요
IR같은 경우에는 특정 peak외에도 겹쳐서 나타나는 peak가 보이기도 하는거같은데 IR만으로 정확하게 파악하기는 어려운건가요?
- NMR
- IR
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답변 11
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답변
최규석님의 답변
2016-09-01- 2
1. NMR같은 경우는 수소나 탄소NMR로 적분비를 통해 파악하고
IR로 특정 작용기를 확인하기는 하는데
그 외에 분자구조를 파악해볼수있는 방법에 대해 자세히 알려주세요
만약 1가지로 구성된 경우라고 하시면 NMR의 수소, 탄소 NMR 말고도 2D를 통해서 대략적인 구조를 알 수 있으며, 최종 MS(HR-MS면 좋겠죠)을 통해서 구조를 파악하시면 됩니다. 여러가지
물질로 구성되어있다면 다 방면을 생각하셔야됩니다. 즉 그 물질 대략적으로 몇개로 구성되어
있는지 열분석(TGA)을 통해서 확인을 하시는 것이 좋습니다.
2. IR같은 경우에는 특정 peak외에도 겹쳐서 나타나는 peak가 보이기도 하는거같은데 IR만으로 정확하게 파악하기는 어려운건가요?
만약 합성을 하셨다고 가정하면요. 반응 진행정도는 작용기만으로 확인가능합니다. 하지만 천연물이나 전혀 모르는 시료의 경우에는 IR을 가지고만 판단하시면 안됩니다. 아울러 만약 시료가 알려진 것이나 이미 대략 알고 있다고 하시면 library search을 통해 확인하실 수 있습니다. -
답변
김종수님의 답변
2016-08-31- 1
분자구조를 IR 만으로 정확히 파악하는 것은 힘든 것으로 알고 있습니다.
그래서 여러가지 분석방법을 종합하여 분석한다고 합니다
아래는 위키백과에 분석방법에 따른 종류로 정리 되어 있는 것인데 참고하시기 바랍니다.
분석 방법에 따른 분류[편집]분광학적 분석법[편집]
- 핵자기 공명법 (NMR: Nuclear Magnetic Resonance)
- 적외선 분광법 (IR: Infrared Spectroscopy)
- 라만 분광법 (Raman: Raman Spectroscopy)
- X-선 분광법 (XRF: X-ray Spectroscopy)
- 자외선, 가시광선 분광법 (UV-Vis: Ultraviolet/Visible Spectroscopy)
- 근적외선 분광법 (NIR: Near Infrared Spectroscopy)
- Auger 전자분광법 (AES: Auger Electron Spectroscopy)
- X-선 광전자분광법 (XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy)
- 원소분광법 (AAS: Atomic Absorption Spectroscopy)
- 유도플라즈마분광법 (ICP-AES: Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectroscopy)
- 분광학 현미경 (Vibrational Imaging)
- 라만분광학 현미경 (CARS Imaging: Coherent Antistoke Raman Scattering)
- 적외선분광학 현미경
질량 분석법[편집]
질량 분석법은 시료를 주입하는 방식과 이온화 방식 그리고 검출하는 방식 등에 따라서 다른 이름이 주어진다.
- 이온화 방식에 따른 분류
- 전자 충돌 이온화 방법(Electron Impact:EI)
- 화학적 이온화(Chemical Ionization:CI)
- 전기분사이온화법 (Electrospray Ionization: ESI)
- Matrix Assisted Laser Desorption Ionization (MALDI)
- 2차 이온화법 (Secondary Ion Mass Spectrometry: SIMS)
- 유도플라즈마이온화법 (Inductivly Coupled Plasma: ICP)
- 검출 방식에 따른 분류
- Magnetic Sector(자기장에 의한 분리)
- Quadropole(전기장에 의한 분리)
- Ion Trap(원형 전기장에 의한 분리)
- Time Of Flight(비행 시간에 의한 분리)
- Fourier Transform(강한 자기장에 의하여 회전하는 이온의 분자량을 푸리에 분석을 통하여 분석하는 방법)
- 질량분석현미경 (Mass Spectral Imaging)
분리 분석[편집]
- 기체 크로마토그래피(Gas Chromatography)
- 기체-고체 크로마토그래피(Gas-Solid Chromatograph)
- 기체-액체 크로마토그래피(Gas-Liquid Chromatography)
- 액체 크로마토그래피(Liquid Chromatography)
- 정상 크로마토그래피(Normal Phase Chromatography)
- 역상 크로마토그래피(Reverse Phase Chromatography)
- 겔 투과 크로마토그래피(Gel Permeation/Filtration Chromatography)
- 초임계 유체 크로마토그래피(Supercritifical Fluid Chromatography)
- 평판 크로마토그래피(Planar Chromatography)
- 모세관 전기 영동(Capillary Elelctrophoresis)
- 겔 전기 영동(Gel Electrophoresis)
결정학적 분석법[편집]
- X선 결정학(X-ray Crystallography, X-ray Diffractometry)
- 전자빔 결정학(Electron Crystallography)
전기화학[편집]
미량의 이온을 검출하는 방법으로 전기화학을 이용한다.
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조윤환님의 답변
2016-09-01- 1
질문의 구체화가 필요해보입니다.
질문으로 추측컨데 유기물질인것 같습니다.
유기물질의 경우 NMR과 IR이 좋은 기법 중 하납니다. 하지만 NMR도 기법이 많아서 적합한 기법을 선택하셔야 합니다.
하나 더 추처나자면 Mass spectroscopy를 활용해보시길 권합니다.
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최규석님의 답변
2016-09-02- 1
질문 : TGA로 몇개로 구성되어있는지도 알수있나요?
답변 : 예 그렇습니다. 일반적으로 열분석을 잘 하시는 분들은 전혀 모르는 시료의 경우 TGA를
이용하여 물질이 몇개인지 예측을 해봅니다. 유기합성된 물질의 경우 TGA에서 작용기가
떨어지는 정도에 따라 그래프의 모양을 보고도 유기물의 부분적인 함량도 예측할 수 있습니다. -
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이배훈님의 답변
2016-09-05- 1
NMR로 반응이 갔는지 NMR shift 확인
IR- 반응성기 확인
MS/MALDI TOF/GPC 로 분자량 확인도 중요합니다.
EA ( 원소분석) 추가적으로 원소 분석도 중요합니다. -
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이상후님의 답변
2016-09-06- 1
보통 어떤 unknown 물질의 구조분석을 수행하기 위해서는 가장 기본적인 방법이 elemental analysis(원소분석, EA)을 이용하는 것인데요, 앞서 전문가분들이 설명한 여러가지 다양한 분석기기로 직접 구조분석을 할 수도 있으나, 원소 구성 성분의 기본적인 분석부터 진행한다면(특히, 유기기물의 경우에) EA를 써 보셔도 좋을 거 같습니다. 유기물의 C,H,O,N,S 등의 원소함량에 대한 정보를 얻을 수 있습니다.
FTIR spectroscopy로는 작용기를 확인하지만 이성질체들 간의 작용기 차이는 구별하기 힘들며, 분자량이 크고 복잡한 구조물질은 더더욱 구별하기 힘들기 때문에, 질량분석기나 NMR, 라만 분광분석기 등 다양한 방법을 적용해 봐야 합니다. 참고로 구조가 비슷한 이성질체들은 TGA나 FTIR 분석으로는 구별하기 힘듬니다. 이성질체 분석은 키랄 크로마토그래피를 통해 분리된 이성질체를 MS나 NMR로 확인해 볼 수는 있습니다. -
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김종현님의 답변
2016-09-13- 1
IR같은 경우에는 특정 peak외에도 겹쳐서 나타나는 peak가 보이기도 하는거같은데 IR만으로 정확하게 파악하기는 어려운건가요?
아마도 질문자께서 언급하신 것으로 보아, 액체 샘플과 FT-IR을 말씀하시는게 아닌가 싶습니다. 이 경우에는 어렵지 않을까 생각합니다. 하지만 조건을 기체 샘플과 IR 분광학(high resolution)이라고 하면 조금 다른 이야기가 됩니다. 이 경우에는 액체 샘플+FT-IR의 경우보다 더 구체적이고 세부적인 정보를 얻을 수 있어서 분석 능력이 더 확대될 수 있습니다. -
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김동현님의 답변
2016-10-06- 1
대부분 물질 구조동정은 NMR과 MS를 사용하여 합니다. 대부분이 신물질이라 하더라도 기존 뼈대에서 약간의 변화가 있는 정도이기 때문에 현재까지 동정되지 않은 물질이라도 NMR과 MS를 이용하면 물질 동정이 가능합니다. 제 경험으로는 물질 동정을 저널 같은 곳에 투고할 때 그냥 참고사항으로 (physico-chemical properties) IR를 측정하지 IR 단독으로는 절대 정확한 물질 동정을 할 수 없습니다. 물론 기존에 잘 알려진 화합물이라면 GC-MS 또는 LC-MS를 이용하여 NMR 없니 구조 분석이 가능합니다. -
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이해리님의 답변
2016-10-14- 1
순수한 물질의 분자규조 규명의 확실한 방법은 단결정 X-선 회절법을 통한 분자구조 규명이라고 생각됩니다.
물질의 합성여부는 NMR, IR, MS, elemental analysis 등으로 확인이 가능하고
합성된 물질의 결정을 얻을 수 있다면 단결정 X-선 회절법을 통해 분자구조를 규명하는 것이 가장 확실합니다.
그러나 단결정 회절분석법을 이용하기 위해서는 거의 순수한 (불순물의 거의 없는) 상태에서,
1. 표면이 깨끗하고 크기가 적절한 "결정(crystal)"이 필요하며
2. 분자구조식을 알고 있어야 합니다 (최소한 내부에 포함된 원소의 종류)
국내에 많은 대학 및 연구소에 단결정 X-선 회절분석기기가 있으므로 분석에는 어렵지 않습니다. 자체해석이 어려울 경우 데이터 해석도 제공하고 있습니다.
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이홍규님의 답변
2016-10-19- 1
분자 크리스탈형태로 만들수만 있다면 x-ray 회절법이 가장 좋습니다.
위해서 말씀하신대로 조건만 갖춘다면 각각의 분자들의 위치랑 각도 뿐만 아니라 단일 분자의 결합길이 등을 알수있을뿐더러 분자와 분자 사이의 결합(수소결합,반결합 등) 상호관계를 파악하는데 만든 도움이 됩니다.
첨부된 파일처럼 볼수 있으므로 많이 이용하는 분석 방법입니다. -
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김성수님의 답변
2017-09-27- 1
분광학적 분석법[편집]
- 핵자기 공명법 (NMR: Nuclear Magnetic Resonance)
- 적외선 분광법 (IR: Infrared Spectroscopy)
- 라만 분광법 (Raman: Raman Spectroscopy)
- X-선 분광법 (XRF: X-ray Spectroscopy)
- 자외선, 가시광선 분광법 (UV-Vis: Ultraviolet/Visible Spectroscopy)
- 근적외선 분광법 (NIR: Near Infrared Spectroscopy)
- Auger 전자분광법 (AES: Auger Electron Spectroscopy)
- X-선 광전자분광법 (XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy)
- 원소분광법 (AAS: Atomic Absorption Spectroscopy)
- 유도플라즈마분광법 (ICP-AES: Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectroscopy)
- 분광학 현미경 (Vibrational Imaging)
- 라만분광학 현미경 (CARS Imaging: Coherent Antistoke Raman Scattering)
- 적외선분광학 현미경
TGA로 몇개로 구성되어있는지도 알수있나요?