2016-09-01
org.kosen.entty.User@491ef523
김성수(zero1521)
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현재 조건은 SM1 SM2를 각각 1당량으로 넣고 Pd2(dba)3 0.02당량 P(o-tol)3 0.08당량으로 맞추고
solvent는 Chlorobenzene을 쓰고 있습니다.
온도는 리플럭스 되게끔 130도 정도를 유지하고있고 현재 이틀째 반응상태를 TLC와 UV로 보고있는데 TLC상으로 고분자가 되면 베이스 라인에만 스팟이 있으나 현재는 SM1SM2 둘다 나타나고 있네요 지금은 촉매의 활성 상태를 생각해보고 촉매를 조금더 첨가할 생각인데 그 외에도 생각해야 될점에 대해 알려주세요
solvent는 Chlorobenzene을 쓰고 있습니다.
온도는 리플럭스 되게끔 130도 정도를 유지하고있고 현재 이틀째 반응상태를 TLC와 UV로 보고있는데 TLC상으로 고분자가 되면 베이스 라인에만 스팟이 있으나 현재는 SM1SM2 둘다 나타나고 있네요 지금은 촉매의 활성 상태를 생각해보고 촉매를 조금더 첨가할 생각인데 그 외에도 생각해야 될점에 대해 알려주세요
- 고분자
- stille
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답변 2
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답변
김준헌님의 답변
2016-09-09- 1
stille cross coupling은 palladium 촉매 하에서 반응이 아주 잘 일어나는 coupling 방법 중 하나입니다.
질문자님의 질문을 보면 polymerization이 잘 일어나지 않는 것으로 판단 됩니다.
TLC를 주기적으로 확인하여 starting material이 잔존 하는지 확인을 자주 해주시고
SM1과 SM2가 pure한지 NMR이나 TLC로 확인을 해 보시는 것이 좋을 것이라 판단됩니다.
SM1과 SM2가 pure한데도 반응이 잘 일어나지 않는다면 microwave를 사용하여 더 높은 활성화에너지를 가해주는 방법을 권해 드리고 싶습니다. 다른 방법으로는 sealed tube 내에서 solvent의 bp 이상으로 온도를 가해주어 가압상태에서 반응을 진행 해 보시는 것도 좋을 것 같습니다.
도움이 되셨길 바랍니다. -
답변
이상준님의 답변
2016-10-31- 1
마이크로웨이브를 사용하여 더 높은 활성화에너지를 가해주는 방법을 권해 드리고 싶습니다. 다른 방법으로는 sealed tube 내에서 solvent의 bp 이상으로 온도를 가해주어 가압상태에서 반응을 진행 해 보시는 것도 좋을 것 같습니다.