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GC에 찍히는 peak가 어떻게 나오는 것인지 알고싶습니다.
예를 들면 NMR에서는 ether는 3.0근처에서 peak가 나타나는데
NMR처럼 특정 peak로 나타나서 주변환경에 따라 peak가 이동하는 것인지
아니면 MS처럼 분자량과 같이 비슷하게 peak가 나타나는것인지 궁금합니다.
- GC
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2016-09-16- 2
피크의 성분이 무엇인지 확인하려면 검출기가 Mass spectrometer처럼 구조 확인이 가능해야 합니다.
GC-MS는 국내에도 많이 있고, 분석의뢰가 가능한 기관도 많이 있으니 활용해보시길 권합니다.
GC 자체로만 분석이 가능한 방법은 기준물질을 가지고 비교하는 것입니다.
Agilent나 Varian 같은 GC전문 메이커 사이트에 가면 다양한 분석 라이브러리가 있습니다. 만약 이 라이브러리에 참고하실 만한 분석 결과가 있는지 확인해 보시길 권합니다. -
답변
조윤환님의 답변
2016-09-13- 1
GC는 NMR이나 MS처럼 해석할 수 없습니다.
기화된 샘플이 분리컬럼에서 이동상과 고정상 사이에서 상호작용을 하면서 분리되는 것이기 때문에 해당물질의 표준품과 peak의 RT를 비교하여 확인하는 방법이나 검출기로 MSD 같은 것을 사용해서 확인하는 방법만 가능합니다.
김성수(zero1521) 2016-09-16궁금한점이 있는데 다른구조를 가지고 있지만 같은 시간에서 검출되는 물질이 있다면 다른 데이터를 사용하지않고 GC 자체로 분석해낼 방법이 있을까요?
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답변
최규석님의 답변
2016-09-13- 1
1. GC 데이터를 분석하려고 하는데 GC에 찍히는 peak가 어떻게 나오는 것인지 알고싶습니다.
답변 : 시간(Retention time; RT)에 따라 peak이 보이며, 이것을 크로마토그램이라고합니다.
2. 예를 들면 NMR에서는 ether는 3.0근처에서 peak가 나타나는데
NMR처럼 특정 peak로 나타나서 주변환경에 따라 peak가 이동하는 것인지
아니면 MS처럼 분자량과 같이 비슷하게 peak가 나타나는것인지 궁금합니다
답변 : 일단 크로마토그래피는 혼합물을 분리하는 것입니다. 그래서 GC, LC을 물질의 특성에 따라(일반적으로는 극성, 무극성이냐에 따라) 두개중 선택하시면 됩니다.
그런 후 분리를 할 수 있는 컬럼을 이용하여 혼합물을 분리하기 때문에 시간(RT)에 따라
특정위치(특정 시간)에서 peak이 나옵니다. 이와같이 크로마토그래피법은 물질을 분리하는
방법이고, 특정 시간에 나오는 peak의 넓이를 이용하여 정량을 할 수 있습니다. 예측되는 물질이
있다면 같은 조건에서 실험하시면 같은 시간대에서 peak이 나올 것입니다.
김성수(zero1521) 2016-09-16궁금한점이 있는데 다른구조를 가지고 있지만 같은 시간에서 검출되는 물질이 있다면 다른 데이터를 사용하지않고 GC 자체로 분석해낼 방법이 있을까요?
최규석(seed77) 2016-09-19RT값이 거의 비슷하게 나오는 것들이 있습니다. 이것들은 GC자체만으로 분석이 어려운 경우입니다. 이런경우에는 아래 설명된 것처럼 MS을 이용하면 분석이 가능합니다. 즉 크로마토그램에서 peak을 클릭하면 MS값이 나옵니다. 그럼 분자량을 확인하여 물질을 알 수 있습니다. GC-MS와 GC-MS/MS가 있습니다. 이경우에도 구조가 다르고 분자량이 같다면 한번더 물질을 깨면(일정한 결합 부분을 자르다고 생각하시면 됩니다.) 구조마다 특정부분에서 잘라지기때문에 이러한 것들도 구별할 수 있습니다. 아울러 아래분이 메이커 사이트에서 확인하라고 하셨지만 일반적으로 요즘은 GC-MS분석기관에 거의 다 있기때문에 분석을 맡기시면 예상 분자를 알려드립니다.
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최규석님의 답변
2016-09-19- 1
RT값이 거의 비슷하게 나오는 것들이 있습니다. 이것들은 GC자체만으로 분석이 어려운 경우입니다. 이런경우에는 아래 설명된 것처럼 MS을 이용하면 분석이 가능합니다. 즉 크로마토그램에서 peak을 클릭하면 MS값이 나옵니다. 그럼 분자량을 확인하여 물질을 알 수 있습니다. GC-MS와 GC-MS/MS가 있습니다. 이경우에도 구조가 다르고 분자량이 같다면 한번더 물질을 깨면(일정한 결합 부분을 자르다고 생각하시면 됩니다.) 구조마다 특정부분에서 잘라지기때문에 이러한 것들도 구별할 수 있습니다. 아울러 일반적으로 요즘은 GC-MS분석기관에 거의 다 있기때문에 분석을 맡기시면 예상 분자를 알려드립니다.
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조익수님의 답변
2016-09-28- 1
안녕하세요. 답변드리겠습니다.
일반적인 GC의 peak 위치는 쉽게 말해 bp, 즉 제품에 끓는점차이에 의해 순서대로 나옵니다.
하지만 GC도 LC처럼 gradiation table에 따라 위치는 조금 바뀔수 있겠지요. 그렇지만,
대게 일반적인 GC column을 쓴다면 bp에 따라 나오게 됩니다.
예를 들어서 bp가 낮은 것(용매로 따지면 MeOH나 Acetone 등)은 상대적으로 앞쪽에 나오고
bp가 높은 것(용매로 따지면 DMAC나 DMF 등)은 상대적으로 후단에 나오게 됩니다.
원하고자 하는 제품이나 용매가 bp가 높다면 GC상에서 뒤에 나올 것이고, 낮다면
앞쪽에 나오게 되므로 unknown sample이라면 참고하셔서 보시면 될 것 같습니다.
GC-MS는 여기에 MS분석기가 붙어 GC에서 나오는 peak을 fragmentation pattern에 의해
나오게 해 분자량을 분석하는 것을 말합니다. 자세한 것은 정확한 원리를 설명하고
이해 해야하지만, 내용이 복잡하기 때문에 간단하게 말씀드립니다.
그럼 도움이 되셨길 바랍니다... -
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김동현님의 답변
2016-10-06- 1
GC 하나 만으로는 피크가 어떤 물질인지를 알기는 쉽지 않습니다. 분석하고자 하는 물질이 이미 무엇인지 알아서 타켓 분석을 한다면 스탠다드 물질을 분석하여 비교해 볼수는 있겠지요. 연구 목적을 밝히지 않으셔서 어떠한 조언을 드려야 할지 모르겠지만 어떤 물질을 분석하시는지 모르실 경우 GC만으로는 많은 정보를 얻기가 쉽지 않습니다. NMR은 정확한 functional group들과 C 또는 H의 갯수 위치등을 정확히 파악할 수 있으므로 구조동정이 쉽고 Mass spectrometry와 같은 질량분석기는 정확한 분자량과 (크로마토그래피와 연결된다면) retention time을 알 수 있으므로 또한 물질 동정이 가능하게 됩니다. GC-MS는 스펙트럼 데이터베이스가 잘 정립되어 있어 분자량과 retention time등의 정보로 쉽게 물질을 동정할 수 있습니다. -
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이상준님의 답변
2016-10-31- 1
알파 절단: 홀수 전자 이온에 있는 라디칼의 반응성에 의해 주도되는 분해 반응으로서 라디칼 위치 시발 반응이라고도 불린다. 라디칼 위치의 전자가 인접한 결합으로 이동하고 베타 결합이 끊어지는 반응이다. 알파 위치에 새로운 결합이 생성되기 때문에 이 반응은 에너지 적으로 유리하다.
유발 절단: 이온의 플러스 전하가 전자쌍을 잡아당기는 힘에 의해 인접한 화학 결합이 약화됨으로써 일어나는 분해 반응이다.
고리구조의 분해: 고리의 한 결합이 끊어지면 이온은 분해하지 않으며 이성체 이온이 생성될 따름이다. 고리 구조의 분해를 위해서는 두 개의 결합이 끊어져야 하며 따라서 이때는 홀수 전자 토막 이온이 생성된다.
수소 자리 옮김: 짝지어지지 않은 전자는 공간적으로 다른 원자에 전달되어 새로운 결합을 만들 수 있으며 이때 전자를 전달받은 원자의 다른 결합이 약화되어 깨질 수 있게 된다. 이러한 반응을 특히 맥라퍼티 자리 옮김이라고 부르며 불포화 헤테로 원자의 감마 수소가 육각형 천이 상태를 통해 이동하는 반응이 그 대표적 예가 된다.
그러나 반드시 유의해야 할 것은 스펙트럼으로부터 얻어진 분자이온의 m/e값은 그 화합물에 존재하는 구성 원소 중에서 가장 풍부한 원소(예: 탄소에서 12C)의 질량의 합이며, 모든 동위원소의 질량을 고려한 실제 주기율표상의 분자량과는 차이가 있다는 사실이다.