지식나눔

NMR로 수율을 구하는 방법에 대해 궁금합니다.

NMR로 수율을 구할때 

반응을 끊은 상태에서 solvent를 날린 후 바로 NMR 솔벤트에 녹여서 intensity를 비교해보면 되는건가요??

standard를 잡고 뭐 한다고 어디서 본거같은데 찾을수가없어서 질문합니다.

NMR로 수율구하는 방법에 대해 상세히 알려주세요
  • NMR
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답변 3
  • 답변

    이배훈님의 답변


    아마도 conversion (또는 the degree of substitution)을 말하는 것 같습니다.
    기본적으로 반응에 참여하지 않는 peak를 기준으로 normalization해서 반응에 참여한 peak의 변화를 비교하면 degree of conversion을 구할 수 있습니다.

    수율 yield 계산 (실제 산출량 (질량))/(이론 산출량(질량))*100로 부터 하면 구할 수 있습니다. 

    아마도 conversion (또는 the degree of substitution)을 말하는 것 같습니다.
    기본적으로 반응에 참여하지 않는 peak를 기준으로 normalization해서 반응에 참여한 peak의 변화를 비교하면 degree of conversion을 구할 수 있습니다.

    수율 yield 계산 (실제 산출량 (질량))/(이론 산출량(질량))*100로 부터 하면 구할 수 있습니다. 
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  • 답변

    조윤환님의 답변

    NMR을 이용하는 방법은 앞서 답변하신 분의 말씀처럼 수율이 아니라 전환율, 즉 반응 모니터링 목적입니다.

    경우에 따라 수율 계산에도 사용되기도 하지만 매우 제한적 입니다. 혼합물로 생성물을 얻고, 얻은 중량 중에 포함된 비율을 확인할 수 있으면 수율 계산이 가능해지니까요.

    하지만 이처럼 전환율을 계산하려면 반응 프로파일을 매우 상세하게 이해하고 있어야 합니다.

    참고하시길.
    NMR을 이용하는 방법은 앞서 답변하신 분의 말씀처럼 수율이 아니라 전환율, 즉 반응 모니터링 목적입니다.

    경우에 따라 수율 계산에도 사용되기도 하지만 매우 제한적 입니다. 혼합물로 생성물을 얻고, 얻은 중량 중에 포함된 비율을 확인할 수 있으면 수율 계산이 가능해지니까요.

    하지만 이처럼 전환율을 계산하려면 반응 프로파일을 매우 상세하게 이해하고 있어야 합니다.

    참고하시길.
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  • 답변

    김동현님의 답변

    꼭 NMR을 사용해야하는 이유가 있나요? 아니면 크로마토그래피법이나 질량분석기법을 이용하여 수율을 구하는 것도 좋은 방법일 것 같습니다.
    꼭 NMR을 사용해야하는 이유가 있나요? 아니면 크로마토그래피법이나 질량분석기법을 이용하여 수율을 구하는 것도 좋은 방법일 것 같습니다.
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