지식나눔

분자량 분석기기

안녕하세요.
분자량 분석에 관한 정보를 알고 싶어서 글을 올립니다.
MK-2 dye 물질인데 이런물질의 분자량을 분석하려면 보통의 MASS를 사용해서 분석을 하면 되는지 궁금해서요. 듣기로는 이런물질은 보통 MASS를 찍으면 깨진다고 들어서요. 저는 보통 마일드한 조건으로 찍기 위해 MALDI-TOF로 분석을 하였는데 MALDI를 찍을수 있는곳이 마땅치 않아서 다른 분석기기를 찾으려고 합니다.
도움주시면 감사하겠습니다!




  • 분자량
  • MALDI
  • MASS
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 3
  • 답변

    조윤환님의 답변

    MALDI-TOF도 mass 기법의 일종 입니다. 

    따라서 현재도 mass spectroscopy로 분자량을 측정하고 있는 겁니다. MALDI-TOF는 이온화된 molecular ion의 비거리시간(TOF)으로 부터 분자량을 환산해서 알아내는 방식입니다.

    분자량 측정은 여러 방법이 있지만 Mass spectroscopy가 가장 좋은 분석 방법입니다. 고분자의 경우 GPC 등으로도 측정하곤 하지만 정확한 값을 얻을 수 있는게 아니라 상대적인 값을 얻는데 그치는 경우가 많습니다.

    삼투압이나 mobility 등을 이용하는 방법도 있는데..... 해당 화합물의 특성에 맞는 기법을 찾아 보시는 것이 좋을 듯 합니다. 제시하신 화합물의 구조만 보고 어떤 기법이 맞겠다고 알기는 참 어려운 일입니다. 

    참고하시길.
    MALDI-TOF도 mass 기법의 일종 입니다. 

    따라서 현재도 mass spectroscopy로 분자량을 측정하고 있는 겁니다. MALDI-TOF는 이온화된 molecular ion의 비거리시간(TOF)으로 부터 분자량을 환산해서 알아내는 방식입니다.

    분자량 측정은 여러 방법이 있지만 Mass spectroscopy가 가장 좋은 분석 방법입니다. 고분자의 경우 GPC 등으로도 측정하곤 하지만 정확한 값을 얻을 수 있는게 아니라 상대적인 값을 얻는데 그치는 경우가 많습니다.

    삼투압이나 mobility 등을 이용하는 방법도 있는데..... 해당 화합물의 특성에 맞는 기법을 찾아 보시는 것이 좋을 듯 합니다. 제시하신 화합물의 구조만 보고 어떤 기법이 맞겠다고 알기는 참 어려운 일입니다. 

    참고하시길.
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  • 답변

    이상후님의 답변

    MALDI-TOF mass spectrometry 사용이 여의치 않다면, LC-MS 또는 LC-MS/MS를 사용해 보시길 바랍니다. 분자량이 955정도 되기 때문에, 가능할 거 같습니다. 이온화 모드는 ESI 방식이 soft한 이온화 방식이라서, LC를 거치지 않고 flow injection analysis로 측정이 가능할 것으로 보입니다. 다만 이 물질이 잘 녹는 용매가 물을 포함해서 메탄올, 에탄올, ACN, EtOAc 등과 같이 휘발성이 있는 용매에 녹는지만 확인해 보시기 바랍니다. 보통 LC-MS나 LC-MS/MS에서는 Q1 scan 모드가 있는데 이 모드는 충돌 에너지를 가하지 않고 분자량 측정이 가능합니다. 약간의 in-source fragmentation이 일어나긴 하지만, 955.XX+1 또는 -1 이온을 확인해 보시면 될 거 같습니다.
    MALDI-TOF mass spectrometry 사용이 여의치 않다면, LC-MS 또는 LC-MS/MS를 사용해 보시길 바랍니다. 분자량이 955정도 되기 때문에, 가능할 거 같습니다. 이온화 모드는 ESI 방식이 soft한 이온화 방식이라서, LC를 거치지 않고 flow injection analysis로 측정이 가능할 것으로 보입니다. 다만 이 물질이 잘 녹는 용매가 물을 포함해서 메탄올, 에탄올, ACN, EtOAc 등과 같이 휘발성이 있는 용매에 녹는지만 확인해 보시기 바랍니다. 보통 LC-MS나 LC-MS/MS에서는 Q1 scan 모드가 있는데 이 모드는 충돌 에너지를 가하지 않고 분자량 측정이 가능합니다. 약간의 in-source fragmentation이 일어나긴 하지만, 955.XX+1 또는 -1 이온을 확인해 보시면 될 거 같습니다.
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    김동현님의 답변

    네 MALDI 대신 ESI를 이용한 MS를 이용하시면 될 것 같습니다. ESI는 대부분 LC-MS에 장착되는 이온화 방법인데 GC-MS나 다른 이온화 기법에 비해 fragmentation이 잘 일어나지 않아 parent ion을 찾기가 쉽습니다. 만약 시료가 pure하다면 direct infusion 기법으로 LC를 거치지 않고 바로 측정할 수 있구요 혹시라도 혼합물이라면 LC-MS 기법을 이용하시면 되지 않을까 싶습니다.  하지만 말씀하신 구조를 보면 ESI 하에서도 어느정도 fragment가 일어나지 않을까 생각이 듭니다. 어떠한 실험을 원하시는지 정확하게 설명하지 않으셔서 잘 모르겠지만 이 화합물의 정량 및 정성 분석을 하신다는 가정하에 어떠한 질량분석기를 사용하셔도 상관 없을 듯 합니다. 말씀하셨듯 화합물이 잘 깨진다 하여도 그 정보를 종합하여 원하시는 화합물을 찾으실 수 있습니다.  
    네 MALDI 대신 ESI를 이용한 MS를 이용하시면 될 것 같습니다. ESI는 대부분 LC-MS에 장착되는 이온화 방법인데 GC-MS나 다른 이온화 기법에 비해 fragmentation이 잘 일어나지 않아 parent ion을 찾기가 쉽습니다. 만약 시료가 pure하다면 direct infusion 기법으로 LC를 거치지 않고 바로 측정할 수 있구요 혹시라도 혼합물이라면 LC-MS 기법을 이용하시면 되지 않을까 싶습니다.  하지만 말씀하신 구조를 보면 ESI 하에서도 어느정도 fragment가 일어나지 않을까 생각이 듭니다. 어떠한 실험을 원하시는지 정확하게 설명하지 않으셔서 잘 모르겠지만 이 화합물의 정량 및 정성 분석을 하신다는 가정하에 어떠한 질량분석기를 사용하셔도 상관 없을 듯 합니다. 말씀하셨듯 화합물이 잘 깨진다 하여도 그 정보를 종합하여 원하시는 화합물을 찾으실 수 있습니다.  
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