지식나눔

Composite 분석방법

안녕하세요.

Resin과 Ceramic이 혼합된 제품을 분석하려 합니다.

대략적인 조성은 4~6종의 Monomer 30wt%와 1~2종의 Ceramic particle 70wt% 로 이루어져 있습니다.

Ceramic의 함량은 TGA분석으로

Ceramic 입자크기 및 조성은 SEM과 EDX로

Monomer의 조성은 Ceramic을 Filtering한 뒤 Hnmr로 확인할 예정입니다.

(문제는 다종의 Monomer로 이루어진 제품이다 보니 Peak가 겹쳐 확인하기 어려울 것 같습니다.)


위의 분석 방법 외에 추가적으로 진행할 분석법에 대해 알려주시면 감사하겠습니다.
  • 분석
  • 조성분석
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답변 3
  • 답변

    이호진님의 답변

    폴리머의 경우 1H NMR 스펙트럼을 얻으면 겹쳐서 해석이 어렵습니다. 그래서 분해능이 좋은 13C NMR을 통해 분석하기도 합니다. 
    https://www.researchgate.net/profile/Kang-Bong_Lee/publication/260209044_A_13C_NMR_Determination_for_Monomer_Compositions_in_Ethylene-Propylene_Copolymers_Ethylene-Propylene-Butene-1_and_Elthylene-Propylene-Diene_Terpolymers/links/53fb238c0cf20a4549704682.pdf

    링크를 한 논문과 비슷한 내용들이 출판되었을 것으로 사료됩니다. 

     
    폴리머의 경우 1H NMR 스펙트럼을 얻으면 겹쳐서 해석이 어렵습니다. 그래서 분해능이 좋은 13C NMR을 통해 분석하기도 합니다. 
    https://www.researchgate.net/profile/Kang-Bong_Lee/publication/260209044_A_13C_NMR_Determination_for_Monomer_Compositions_in_Ethylene-Propylene_Copolymers_Ethylene-Propylene-Butene-1_and_Elthylene-Propylene-Diene_Terpolymers/links/53fb238c0cf20a4549704682.pdf

    링크를 한 논문과 비슷한 내용들이 출판되었을 것으로 사료됩니다. 

     
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  • 답변

    조윤환님의 답변

    질문 내용으로 추정컨데 고분자 물질에 대한 분석이 아니라 그것을 만들기 위한 모노머 조성물 분석을 통해 reverse-engineering을 하기 위한 목적으로 보입니다.

    보통 고분자 모노머 조성물의 경우 주성분이 모노머 resin이고, 나머지는 중합 후 모재의 기능성을 부여하거나 안정성을 개선할 목적으로 사용되는 첨가제로 이루어져 있습니다.

    언급된 조성으로 추측컨데 모노머는 세라믹 성분의 성형성을 부여할 목적으로 사용된 듯 싶습니다. 이러한 목적으로 사용되는 조성은 주로 아크릴계나 에폭시계 모노머가 주종을 이룹니다. 아마 그 중 하나가 아닐까 싶네요. 좀 더 정보가 있다면 더 구체적으로 지침을 드릴 수 있겠지만 현재로선 그러기 어려운 상태군요.

    조성이 복잡할 경우 이를 1H NMR이나 13C NMR로 확인한다는 것을 어려운 작업 입니다. 피크의 중첩이 심각한 수준일 수 있기 때문이죠. 특히 위에서 제가 언급한 경우의 조성이라면 유사한 구조 때문에 핵심 구조정보를 담고 있는 부분이 중첩될 가능성이 높습니다.

    이 경우 GC/MS 또는 LC/MS를 확용해보시길 권합니다.
     
    질문 내용으로 추정컨데 고분자 물질에 대한 분석이 아니라 그것을 만들기 위한 모노머 조성물 분석을 통해 reverse-engineering을 하기 위한 목적으로 보입니다.

    보통 고분자 모노머 조성물의 경우 주성분이 모노머 resin이고, 나머지는 중합 후 모재의 기능성을 부여하거나 안정성을 개선할 목적으로 사용되는 첨가제로 이루어져 있습니다.

    언급된 조성으로 추측컨데 모노머는 세라믹 성분의 성형성을 부여할 목적으로 사용된 듯 싶습니다. 이러한 목적으로 사용되는 조성은 주로 아크릴계나 에폭시계 모노머가 주종을 이룹니다. 아마 그 중 하나가 아닐까 싶네요. 좀 더 정보가 있다면 더 구체적으로 지침을 드릴 수 있겠지만 현재로선 그러기 어려운 상태군요.

    조성이 복잡할 경우 이를 1H NMR이나 13C NMR로 확인한다는 것을 어려운 작업 입니다. 피크의 중첩이 심각한 수준일 수 있기 때문이죠. 특히 위에서 제가 언급한 경우의 조성이라면 유사한 구조 때문에 핵심 구조정보를 담고 있는 부분이 중첩될 가능성이 높습니다.

    이 경우 GC/MS 또는 LC/MS를 확용해보시길 권합니다.
     
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  • 답변

    이배훈님의 답변

    다종의 성분으로 구성된 레진이니 NMR외에 IR 그리고 DSC를 통해 녹는점/Tg를  종합적으로 판단/추측해야 할 것 같습니다.
    다종의 성분으로 구성된 레진이니 NMR외에 IR 그리고 DSC를 통해 녹는점/Tg를  종합적으로 판단/추측해야 할 것 같습니다.
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