지식나눔

컬럼, eluent 변경, 발열???

안녕하세요, 갑자기 궁금한게 생겨서 문의드립니다.

컬럼 정제를 위한 진행 시,

실리카겔에 eluent를 넣어서 개어줄 때 또는 컬럼 중 eluent를 변경하여 투입할 때

컬럼관이 뜨거워지는 현상이 있잖아요.


이에 대한 원인은 뭔가요?? 궁금한데 답을 못찾겠어서 고수님들께 문의드립니다.

즐거운 하루되세~요~~
  • 합성
  • 정제
  • 기초
지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변! 
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 2
  • 답변

    조윤환님의 답변

    보통 실리카겔은 고온에서 건조하는 과정을 거쳐 제조 됩니다.
    이단계에서 수분을 포함한 휘발성 성분이 제거 됩니다.
    수분 함량은 실리카겔의 활성에 영향을 미치는 중요한 요인 입니다.

    용매에 실리카겔을 혼합하면 열이 발생되는데, 이는 실리카겔과 용매가 약한 결합을 형성하는 현상 때문입니다. 보통 이 과정을 용매화(solvation) 이라고 합니다. 열은 용매에서 기포를 발생시키고, 이 기포는 컬럼이 갈라지는 원인이 됩니다.

    때문에 이 열이 완전히 제거된 상태에서 컬럼충진을 해야만 컬럼의 분리능이 좋아 집니다.
    보통 실리카겔은 고온에서 건조하는 과정을 거쳐 제조 됩니다.
    이단계에서 수분을 포함한 휘발성 성분이 제거 됩니다.
    수분 함량은 실리카겔의 활성에 영향을 미치는 중요한 요인 입니다.

    용매에 실리카겔을 혼합하면 열이 발생되는데, 이는 실리카겔과 용매가 약한 결합을 형성하는 현상 때문입니다. 보통 이 과정을 용매화(solvation) 이라고 합니다. 열은 용매에서 기포를 발생시키고, 이 기포는 컬럼이 갈라지는 원인이 됩니다.

    때문에 이 열이 완전히 제거된 상태에서 컬럼충진을 해야만 컬럼의 분리능이 좋아 집니다.

    감사합니다~^^ 잘 이해했습니다~ 즐거운 주말되세요~~

    감사합니다~^^ 잘 이해했습니다~ 즐거운 주말되세요~~

    감사합니다~^^ 잘 이해했습니다~ 즐거운 주말되세요~~

  • 답변

    이홍규님의 답변

    윗분께서 말씀해주셨지만 실리카와 용매를 비커에서 섞어줄때 생기는 열과 기포를 잘 제거한 후에 컬럼관에 충진하세요..
    잔류 기포들이 있으면 컬럼에 오차가 발생하니깐요..
    최대한 컬럼관에 충진시 기포를 없애주세요.
    모 공기압으로 쭉 밀어서 충진 해서 패킹하시는 분도 있긴하지만 공기를 멈추고 연결부위을 제거하는 순간 실리카가 압력에 의해 층분리가 되는 때도 있어..
    가만히 나두시던가 고무로 톡톡 컬럼관을 쳐서 기포를 위로 빼주시고 나서 최대한 충진이 됐다 싶으시면 컬럼을 시작하시면 됩니다. 그정도 충진 준비 시간이면 발열된건 어느정도 없어져요..
     
    윗분께서 말씀해주셨지만 실리카와 용매를 비커에서 섞어줄때 생기는 열과 기포를 잘 제거한 후에 컬럼관에 충진하세요..
    잔류 기포들이 있으면 컬럼에 오차가 발생하니깐요..
    최대한 컬럼관에 충진시 기포를 없애주세요.
    모 공기압으로 쭉 밀어서 충진 해서 패킹하시는 분도 있긴하지만 공기를 멈추고 연결부위을 제거하는 순간 실리카가 압력에 의해 층분리가 되는 때도 있어..
    가만히 나두시던가 고무로 톡톡 컬럼관을 쳐서 기포를 위로 빼주시고 나서 최대한 충진이 됐다 싶으시면 컬럼을 시작하시면 됩니다. 그정도 충진 준비 시간이면 발열된건 어느정도 없어져요..
     

    친절한 답변 감사드립니다~^^ 추운날이지만 따뜻한 하루 되시길요~~