2017-04-12
org.kosen.entty.User@3eba8177
김종민(jjongs41)
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안녕하세요 TGA 분석에 대한 분석이 해결되지 않아 글씁니다
그래프는 Niobium oxalate 수화물을 TGA찍은 data인데 수화되있는 물이 얼마나 되는지 계산 하려고 합니다. 찾아봐도 잘 안나와서 수화된 물이 얼마나 있는지 대략적으로라도 알 수 있는 방법이 없을까요??
- TGA
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답변 2
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답변
조윤환님의 답변
2017-04-13- 1
반갑습니다.
아시겠지만 TGA는 단순히 온도에 따른 무게 변화를 모니터링하는 분석기술 입니다.
때문에 보통 y축에 무게 증감률 대 x축에 온도 관계도표로 나타나죠.
수화물은 온도가 올라가면서 물이 빠져나가기 때문에 무게가 감소되는 부분의 수치를 읽어서 함수율을 확인하게 됩니다. 그런데 문제는 이 무게 감소가 물이 빠져나가는 것인지, 다른 분해로 인한 것인지 확인할 수 없다는 점 입니다.
그리서 보통 TGA분석시 DSC분석을 동시에 진행하며, KF 같은 분석기법의 분석치와 비교해서 신뢰성을 검증하기도 합니다.
일단 분석을 진행한 분석자와 상담을 해서 추가 분석이 필요한 부분을 도출하시길 권합니다.
제가 보기에 3번에 걸쳐 무게 감소가 있었는데.....그 부분에 대한 수치분석이 이루어지지 않았고 그 분들이 탈수로 인한 변화인지 뒷받침할 증거가 없습니다.
만약 첫번째 스텝 부분만 탈수가 일어나는 구간 이라면 분자량을 고려할 때 대략 2수화물 정도로 보이고, 두번째 스텝 부분도 해당된다면 4~6수화물 정도일 것으로 보입니다.
옥살레이트의 경우 CO2로 분해되는 경향성도 있어서 모든 스텝부분이 탈수 구간이라고 확신하기 어렵습니다.
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답변
최규석님의 답변
2017-04-13- 1
이미 온도범위는 알고 있다고 생각하고 답변드립니다.
(논문을 찾아보니 똑같은 데이터가 있더라고요. 98-145도에서 humidity evaporates
이렇게 나오고요, 240° 와 300°C 사이에서, the hydration water. 이렇게 나오던데요.)
일단 TGA데이터를 프로그램을 이용하여 DTG 로 변환하세요. 그러면 240에서 300도 근처로
범위가 비슷하게 나올 것 같은데요.
그럼 DTG에서 범위를 잡기 편하실꺼예요.