2017-05-15
org.kosen.entty.User@3c8dbd80
정찬희(darklunacy77)
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https://www.youtube.com/watch?v=7hRPs64NOf8
이 영상처럼 논문에 보니까 glass ampule에 시료를 넣어서 450 C로 합성한 논문이 있더라구요
질소분위기로 해야하는데 질소분위기로 만드는 노하우나
저런걸 어떻게 검색해서 사야할지 아시는분 계시면 말해주세요.
이 영상처럼 논문에 보니까 glass ampule에 시료를 넣어서 450 C로 합성한 논문이 있더라구요
질소분위기로 해야하는데 질소분위기로 만드는 노하우나
저런걸 어떻게 검색해서 사야할지 아시는분 계시면 말해주세요.
- glass ampule
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2017-05-15- 2
반갑습니다.
glass apule에 봉인 후 열을 가하는 합성법은 유기화합물에서는 매우 드문 경우이므로 무기화합물 합성을 시도하시는 것으로 추측 됩니다.
sealed tube를 사용하는 방식은 내용물의 성질에 따라 고려해야할 포인트가 달라지게 되죠.
ampule 기성품을 구입해서 사용하는 방식도 있고, 튜브를 가공해서 만드는 방법도 있습니다.
ampule 기성품은 Wheaton 브랜드 제품이 있는데, 유리의 두께가 얇아서 합성에 사용하기엔 무리가 있지 않나 생각합니다.
고온의 열을 가하는 합성에는 아무래도 좀 두꺼운 재질의 앰플이 좋습니다. 혹시 내부에서 압력이 발생할 수 있기 때문이죠. 그런 경우 폭발의 위험성이 있기 때문에 주의를 기울여야 합니다.
따라서 적당한 구경의 pyrex tube를 구입해서 사용하실 것을 추천합니다. 토치는 부탄가스에 연결해서 사용하는 토치를 구입해서 사용하시면 충분합니다. 보통 마트 같은 곳에 흔히 팔죠.(아래 사진 참조)
튜브 안쪽을 질소 대기로 만드는 방법은 여러가지가 있겠으나 다음 2가지 방법을 추천하고 싶습니다.
1. 질소대기의 글로브박스에서 튜브에 내용물을 채우고 끝을 막아 꺼낸 후 토치로 실링하는 방법
2. tube-sealing manifolder 사용: aldrich나 Kontes 브랜드로 5 mm od 사이즈의 튜브를 사용할 수 있는 제품이 나옵니다. NMR tube sealing 용이기 때문에 진공 및 N2 퍼지가 가능합니다.
더 굵은 튜브는 이와 같은 기능을 할 수 있도록 초자제작사에 주문제작하시면 됩니다.(사진 참조)
실험상 다양한 변수가 있겠으나 정보 부재로 모두 설명드리기는 어렵겟으나 참고가 되셨길
감사합니다.