2017-07-01
org.kosen.entty.User@4b0137e5
이상준(juny6600)
- 7
제가 물질을 찍었는데 1H-NMR에서 용매 피크가 계속 남아있습니다.
Hexane이랑 그리스 피그가 계속 따라오는데 엠플을 사용해도 마찬가진거로 봐서
물질에 있는건가요?
이런것을 쉽게 없애는 방법이 있을까요?
Hexane이랑 그리스 피그가 계속 따라오는데 엠플을 사용해도 마찬가진거로 봐서
물질에 있는건가요?
이런것을 쉽게 없애는 방법이 있을까요?
- NMR
- 용매 피크
지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변!
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 7
-
답변
최규석님의 답변
2017-07-03- 2
안녕하세요.
solvent pre sat이나 Wet 같은 펄스를 써서 peak를 이용하여 없어지게 할려다 보면 주위에
있는 peak도 영향을 받을 수 있습니다. 너무 세게 주면 주위 peak도 영향을 받아서 않좋고
너무 약하면 solvent가 완전히 제거되지 않습니다.(NMR을 스펙트럼을 확인하지 않은 상태
에서 이 방법 보다 아래 방법을 추천해드립니다.)
일단 추출과 진공을 이용해서 분리를 하시면 됩니다.
그리스가 녹지 않을 만한 용매에 녹여서 그리스를 제거하고 용매는 이베퍼레이터로 날리고
3-4시간 정도 고진공 건조기에 건조시키면 아마 용매 완전히 없어질 것 같습니다. -
답변
양현모님의 답변
2017-07-03- 1
핵산이면 1.5 정도에서 peak 이 나올거라 하고 그곳에 펄스를 줘서 없애주는 방법으로 잡 피크를 없애줍니다. 보통 물 peak 같은거 없앨 때 많이 사용하는데요. NMR 관리자에게 문의 하시면 쉽게 알여줄껍니다. -
답변
김병관님의 답변
2017-07-03- 1
저희도 동일한 문제가 있었는데요 (hexane이나그리스 등의 피크가 0.9~1.2 부근에서 자잘하게 나옴)
aldrich solvent 새 것을 써도 문제였어서 제품 회사를 바꿨습니다. 일회용 스포이드의 잔여 물질이 swelling되어 나올 수도 있습니다. -
답변
이배훈님의 답변
2017-07-03- 0
그리스는 진공으로 해도 제거가 안되기 때문에
Hexanes 류로 washing을 많이 해주어 제거한 후 진공으로 37도 또는 50 도에서 잔류 hexanes를 제거할 수 있습니다. -
답변
김동현님의 답변
2017-07-04- 0
윗분들께서 말씀해주셨듯 물질에 있는 것은 아닌 것 같습니다. 저도 펄스를 이용한 것은 주위의 피크들에 영향을 주기 때문에 물리적으로 제거하는 것이 좋을 것 같습니다. 혹시 간단한 컬럼을 사용하여 보셨나요? 그리스는 그렇게 제거 하고 윗분 말씀처럼 로터리 농축기 후 고진공 건조기를 사용하는 것이 좋을 것 같습니다. -
답변
조윤환님의 답변
2017-07-04- 0
여러 분들께서 의견을 주셨는데요, 제 생각엔 이미 물질에 그리스가 오염된 것으로 보입니다.
만약 아니라면 질문자께서 사용하시는 NMR Tube가 모두 그리스에 오염된 것이겠죠.
그리스의 특징은
그리스를 제거하는 방법은 몇 가지가 있는데, 형편에 적합한 방법을 선택하시면 되겠습니다.
다음의 solution은 그리스 오염된 경우를 가정하였습니다.
1. Hexane 세척(Product가 Hexane에 녹지 않는 경우)
2. 진공분별증류((Product의 양이 충분하고 열에 안정한 경우) - 그리스는 남고 생성물이 증류되어 나옵니다.
3. 컬럼크로마토그래피
생성물이 극성인 경우: 순상 크로마토그래피 사용
생성물이 비극성인 경우: 역상 크로마토그래피 사용
4. 염 형성이 가능한 functional group이 있는경우 염을 만들어 분리 후 중화
참고하시길. -
답변
박영환님의 답변
2017-07-04- 0
제목대로입니다. 진공만 걸어서는 용매가 잘 날라가지 않죠.
끓는물 중탕에서 30분만 처리하시면 헥산은 물론 끓는점이 더 높은 용매도 날라갑니다.