2017-07-10
org.kosen.entty.User@22ac6797
김은경(ejkj76)
- 5
bp가 대략 100℃ 정도되는 물질을 reactant로 사용하여 반응을 걸려고 합니다.
하지만 휘발성이 있어서 그런지 반응이 안가고 work up 후에도 발견이 되지 않습니다.
diethyl carbonate라서 물층에 있지는 않을것같은데....
이해가 안되는 부분이 기화되어 날아간다고 해도 bp가 100℃나 되는 물질인데 꽂아놓은 질소관의 니들이라던가 condenser 윗부분에서라도 응축이 되어 다시 떨어져서 반응에 참여해야하는게 이론적으로 맞지 않나요??
어떤 부분이 문제인지에 대해 알려주시면 감사하겠습니다.
하지만 휘발성이 있어서 그런지 반응이 안가고 work up 후에도 발견이 되지 않습니다.
diethyl carbonate라서 물층에 있지는 않을것같은데....
이해가 안되는 부분이 기화되어 날아간다고 해도 bp가 100℃나 되는 물질인데 꽂아놓은 질소관의 니들이라던가 condenser 윗부분에서라도 응축이 되어 다시 떨어져서 반응에 참여해야하는게 이론적으로 맞지 않나요??
어떤 부분이 문제인지에 대해 알려주시면 감사하겠습니다.
- 유기반응
- bp
- 증발
지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변!
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 5
-
답변
최규석님의 답변
2017-07-10- 2
안녕하세요.
오일바스로 온도 조절하면 100도 정도는 반응시키는데 문제 없습니다.
아마 실험관을 잘못 연결해서 새는 경우가 있으니 확인해보시면 될 것 같습니다.
50도이하는 water bath로 온도 조절하는 경우도 있습니다.
아울러 dimethyl carbonate 만든 후에는 원래 UV나 이런것에 안보이고 반응확인은
NMR찍어서 비율계산하거나 GC있으면 GC로 확인하는 것이 좋을 것 같습니다. -
답변
최규석님의 답변
2017-07-10- 2
말한 내용을 보면 불어낸거랑 같은 효과인것 같습니다. (즉, 기화가 잘 될거라는 것입니다.)
질소랑 함께 온도 낮아도 기화는 되니까요. (찾아보니 dimethyl carbonate의 bp가 90도)
그냥 반응보내는 것처럼 질소는 계속 불어내면 안되고요. 밀봉 잘 해서 새는 곳 없이
해야 반응 가는 경우입니다. -
답변
조윤환님의 답변
2017-07-14- 1
반갑습니다.
보통 유기합성에 사용하는 용매들의 bp가 30~150도 정도까지 다양하고, 이들 용매를 사용해서 반응을 수행하는데 있어 전혀 문제가 없습니다.
사용하신 반응물질의 bp가 문제가 아니라 반응방법 또는 반응을 확인하는 방법의 문제로 보입니다.
bp정도의 온도에서 반응을 수행했고, 컨덴서를 사용했다면 액체가 reflux(증기가 컨덴서에서 응축되어 다시 반응용기로 되돌아오는 현상)되는 것이 관찰될 겁니다.
한가지 변수라면 질소를 사용했다는 점인데, 반응기세팅을 어떤 식으로 하느냐에 따라 불어내는 효과가 날 수도 있고, 반응기 내부에 불활성대기만 형성할 수도 있어서 세팅이 매우 중요합니다.
질소를 반응기에 직접 공급하고 토출구를 컨덴서 상단으로 빼면 컨덴서가 아무리 효율이 좋아도 쉽게 소실되어 버립니다.
참고하시길 -
답변
조익수님의 답변
2017-07-24- 1
안녕하세요
정확히 어떤 실험인지 알수 없어 정확히는 말씀 못드리나,
일단 알아보셔야 할 사항이 몇가지 있을것 같습니다.
1. 반응은 어떻게 확인하셨나요?
아마 대부분 TLC로 확인할텐데, TLC상에 반응이 제대로 갔는지 확인 하셨는지요. 반응 자체가 구조상의 변화이거나 극성도의 변화면 TLC로도 쉽게 확인이 가능하지만 구조상의 변화가 거의 없다면 TLC상의 spot도 거의 변화가 없겠지요.
2. condensor를 사용한 걸로 봐선 100도 이상의 reflux로 진행하신거 같은데, condensor에 들어가는 냉매는 몇도정도로 순환하셨는지요.
condensor냉매가 약할경우 제대로 reflux가 되지 않는 경우가 있기때문에 확인하고 진행해야합니다.
3. 질소관의 니들은 어떻게 꽂으셨는지요.
질소관을 꽂은건 반응기 내부 충진을 위한 것이겠지요? 만약 bubbling이라면 앞서 말씀하신바와 같이 b.p가 낮아져 쉽게 휘발 될 수 있습니다.
아무쪼록 좋은 답변이 되셨길 바랍니다. -
답변
김병관님의 답변
2017-08-01- 1
bp가 낮으면 reflux관을 설치하시고 응축 냉매의 온도를 수돗물말고 더 낮게 하는 방법도 좋을 것 같습니다.
테플론 실링으로 밀봉하시고 질소 흘리는 것보다 질소로 충진하신 다음 질소풍선으로 압력 살짝 유지하는것도 좋습니다.
제가 반응을 건 온도를 얘기를 안했네요!! 반응온도는 80도 에서도 해보고 130도 에서도 진행을 해보았는데 모두 dimethyl carbonate가 참여를 안하네요ㅜㅠ 질소관을 인렛과 아울렛다 연결했는데 혹시 이것이 기화되어서 아울렛으로 빠져나갈 가능성이 있을까요??