2017-08-12
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조수호(kist22)
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화학 실험 시 리간드 lithiation했을때 효율적으로 변화하는 것을 알기위해 어떤 방식이 있나요?
- 리간드
- lithiation
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답변 3
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답변
조윤환님의 답변
2017-08-13- 1
Lithiation이 잘 되었는지 확인하는 방법으로는 NMR이나 IR기법으 이용하는 방법이 있습니다.
다른 방법도 있겠으나 그다지 유용하지 않습니다.
경우에 따라서는 Lithiation이 되면 용액의 색이 바뀌는 경우가 있습니다.
이럴때는 색변화로 확인하고 넘어가죠.
IR을 이용하는 경우에는 IR probe를 반응기에 넣고 피크 변화를 보면서 확인하는 방법이고요, NMR의 경우에는 값비싼용매를 사용해야 하므로 좀 어려울 수 있겠습니다.
참고하시길.
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답변
박영환님의 답변
2017-08-16- 1
윗분 말씀대로 NMR 확인이 가장 정확합니다.
시료 소량을 바짝 말려서 duterated THF와 같이 organolithium 화합물에 비교적 안정한 용매를 사용하여 확인하시면 되겠습니다. 다른 방법들은 완전히 반응이 이루어졌는지, 불순물이 포함되었는지를 확인하기 어렵다고 생각합니다.
바짝 말려야 용매에 의한 잡 피크가 안나오니 주의하셔야겠습니다. 또한 NMR 용매도 수분을 철저히 제거하여 사용하셔야 합니다.
용매 피크가 섞여 나오는 경우에는 NMR 전문가에게 부탁하면 피크를 없에는 펄스 조작도 가능합니다. -
답변
김동현님의 답변
2017-09-19- 1
얼마나 정확한 측정이 필요하냐에 따라 분석기기를 정하시면 될 것 같습니다. IR은 윗분 말씀처럼 NMR보다 간단하고 빠르게 측정을 할 수 있지만 NMR과 같은 정교한 분석은 불가능하구요. IR은 화합물의 functional group을 측정하여 예측할 수 있습니다. NMR 같은 경우는 아시다시피 전혀 모르는 구조도 분석이 가능할 정도로 화합물 구조의 많은 정보를 제공하지만 용매와 측정 비용이 비싸다는 단점이 있습니다. 물론 질량분석기도 이용할 수 있습니다.