2017-10-27
org.kosen.entty.User@2b37d0a1
변성천(rg1000)
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질량분석기에 사용되는 이온화 장치에 대해 궁금합니다.
일반적으로 EI, CI가 주로 사용되는데,
자료를 보다보니, PI, FD, FI를 다양한 장치가 있더군요.
EI를 제외한 다른 장치는 시료의 단편화가 작아
거의 하나의 질량만으로 분석되어 있다고 합니다.
이들 장치의 특징과 장단점을 알고 싶습니다.
일반적으로 EI, CI가 주로 사용되는데,
자료를 보다보니, PI, FD, FI를 다양한 장치가 있더군요.
EI를 제외한 다른 장치는 시료의 단편화가 작아
거의 하나의 질량만으로 분석되어 있다고 합니다.
이들 장치의 특징과 장단점을 알고 싶습니다.
- MS
- 질량분석기
- 이온화
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답변 4
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답변
조윤환님의 답변
2017-10-27- 1
반갑습니다.
질량분석기의 이온화기법은 다양하지만 EI와 그외의 기법으로 생각하셔도 무방 합니다.
EI 이외의 기법은 이온화가 매우 어렵거나, 이온화과정에서 쉽게 분해되서 적절한 정보를 수집하기 어려운 물질들을 위해 개발된 기법입니다.
사실 질량분석은 이온화가 필수이고, 이온화된 M+를 다시 잘게 쪼갤수 있어야 구조와 관련된 정보를 제대로 얻을 수 있기 때문에 EI가 사실상 가장 좋은 이온화 기법이고, 나머지는 EI를 적용하기 어려운 상태에서 어쩔 수 없이 적용하는 기법이라고 생각하셔도 무방할듯 합니다.
각 기법의 장단점 등은 구글에서 mass spectrometry ionization methods로 찾으시면 쉽게 pdf형태의 잘 정리된 자료를 찾을 수 있습니다. 참고하시길. -
답변
김종현님의 답변
2017-11-07- 1
PI: Photoionization(광이온화)를 말합니다. 레이저를 사용하여 분자를 이온화하는 방법입니다. 크게 두 가지로 분류가 가능한데 한 가지는 고정에너지를 가진 레이저를 사용하는 방법입니다. 자주 사용되는 방법으로 355nm 레이저와 Xe 가스를 이용하여 10.5eV의 진공자외선을 만들어서 기체상태의 분자에 쪼이면 이온화가 되는데, 대부분의 유기분자들의 이온화에너지가 8-10eV에 분포하기 있어서 이 방법으로 거의 대부분의 분자들은 이온화가 가능합니다. 두번째는 가변에너지를 가진 레이저를 사용해서 분자의 이온화에너지에 딱 맞춰서 쪼여주면 정확하게 그 분자만 이온으로 만드는 방법이 있습니다. 이를 위해서는 두 대 이상의 레이저를 이용해서 laser mixing이라는 기법을 사용하거나 혹은 입자가속기를 이용하는 방법이 있습니다.
이 방법의 장점은 EI에서 나타나는 fragment의 관찰이 없다는 점입니다. 그래서 깨끗한 질량 분석 스펙트럼을 얻게 됩니다. 단점은 레이저를 사용하다보니 가격이 비싸고 레이저를 운용하는 방식이 조금 까다롭습니다. 위에서 언급한 고정식 레이저의 기법은 그마나 어렵지 않지만, 가변식 레이저의 기법은 그리 쉬운 방법이 아닙니다.
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이상후님의 답변
2017-11-16- 1
EI와 CI는 gas-phase에서 ionization되는 방식이고, PI는 실제로 commerical MS에서는 대기압하에서 이온화 되는 atmospheric pressure photoionization(APPI) 방식으로 사용되고 있습니다.
반면에 field desorption(FD)과 field ionization(FI)은 fragment ion이 아예 없거나 소수의 fragment ion만이 생성되는 soft ionization 방법입니다. 이 방법들에 의해 만들어지는 특징적인 양이온은 radical M+ 이온 형태이거나 [M+Na]+ 또는 [M-Na]+와 같은 cation이 부착된 이온 형태입니다. FD의 장점은, 앞서 언급한 것처럼 M+ 이온 하나가 만들어지거나, [M+Na]+ 같은 양이온 결합된 이온이 만들어 집니다. 또한 chemical background가 거의 없거나 때론 아예 없는 경우도 있고, 저분자의 유기물질이나 유기금속물질 나아가 저분자량 폴리머 분석에 적합하다는 것들이 장점이라 볼 수 있고, 반면에 단점으로는, 알칼리 금속 오염물질에 샘플 overloading에 민감하고, emiter가 상대적으로 깨지기 쉽고, emitter 전류가 증가하면 상대적으로 분석이 느려지고, 시료가 탈착되기 위해서는 시료가 열적으로 휘발되어야 합니다. 한편, FI의 장점은, FD의 장점과 비슷하고, 단점도 FD와 비슷한데 시료가 열적으로 휘발되어야 한다는 조건과 시료가 EI와 같은 방식으로 주입되어야 한다는 조건이 있습니다.
그 밖에 다른 이온화 방식 및 이들의 좀 더 세부적인 내용은 파일을 첨부하니 참고하시기 바랍니다.
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김종현님의 답변
2017-11-30- 1
PI가 상용화 된 질량분석기에서 대기압하에서 작동하는 이온화 방식이라고 하셨는데 실제로 PI는 다양한 레이저의 파장이 존재하기 때문에 꼭 그렇게만 말하기는 어렵습니다. 실제로 진공에서 많이 쓰이기도 합니다. (제가 사용하고 있는 사람입니다.) UV를 이용해서 다광자(multiphoton) 이온화를 시킬때는 대기압하에서도 가능하겠지만 진공자외선 VUV를 사용할 경우에는 대기압하에서 사용할 수는 있지만 결과가 그리 좋지 않습니다. 제 동료가 질소기체를 purging하면서 VUV PI를 사용하는 것을 봤는데 논문에 내기는 조금 어려운 수준의 signal-to-noise 비율이었습니다. 물론 말씀하신대로 대기압하에서 많이 쓰이기도 합니다. 그러니 PI는 진공과 대기압 조건 모두에서 가능한 방식이라고 말하는게 더 좋지 않을까 싶습니다.