지식나눔

Spectroscopy 국소적 분석 (RAMAN, FT-IR 등등)

제목과 같이 라만이나 FTIR 분석 시, 수백마이크로미터 크기의 마이크로구조물 '내'에서의 조성을 보려고 합니다.
지면, 100 um, 꼭대기 부분 식으로.... 이럴 때, RAMAN 이나 FTIR 워킹챔버에 넣고 각 부분을 분석할 수 있는
align 이 가능한 기계가 있나요...?
  • raman
  • ft-ir
  • spectroscopy
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답변 8
  • 답변

    강광철님의 답변

    IR 이나 라만으로 수백마이크로의 구조물을 확인하기는 어려울것 같습니다.

    조성을 보시려면 SEM이나 TEM을 찍으면서  그부분을 확대 하셔서 EDX찍으셔서 성분 분석하시면

    수백 마이크로 크기는 분석이 가능할것 같네요..옆에서 보시면서하시면요...
    IR 이나 라만으로 수백마이크로의 구조물을 확인하기는 어려울것 같습니다.

    조성을 보시려면 SEM이나 TEM을 찍으면서  그부분을 확대 하셔서 EDX찍으셔서 성분 분석하시면

    수백 마이크로 크기는 분석이 가능할것 같네요..옆에서 보시면서하시면요...
    DELETED(knjulee) 2018-01-13

    TEM 사용하기에는 시료전처리가 너무 까다로워서요... 답변 감사드립니다.

  • 답변

    김철주님의 답변

    일단 라만이나 FT-IR은 투과되거나 반사시켜서 디텍터로 보내지않으면 분석이 되지않습니다.
    따라서 수백마이크로정도의 구조물 '내부'의 조성을 알기에는 어려울듯 보입니다만...
    자세한 내용을 알수가 없지만 그래도 FTIR악세서리 중 활용가능할 법한 것들을 말씀해드리면...

    일단 ATR로 지면이나 꼭대기부분의 표면분석이 가능할 것 같습니다.
    표면이라 할지라도 수um정도는 크리스탈 종류나 입사각도를 조절하며 depth를 조절할 수 있습니다. 또한 ATR 악세서리에 따라서도 수십마이크로까지 depth조절이 가능하기도 합니다.
    PIKE사에서 나오는 악세서리 중 'VeeMAX III with ATR – Variable Angle, Single Reflection ATR for Depth Profiling Studies' 를 참조해보세요. 적혀있기로는 '0.4 to 46 micron depth of penetration' 이 가능하다고 합니다. 물론 샘플 종류에 따라서 한계가 있어보입니다.

    그리고 JASCO사의 FTIR 악세서리 중 ATR PRO ONE VIEW라는 것이 있네요
    현미경으로 관찰하며 측정이 가능하다고 합니다. 특징으로 샘플에서 측정되는 부위를 명확히
    알 수 있다고 합니다. 이것도 ATR이긴 합니다...
    마이크로 구조물을 자유롭게 움직일 수 있다면 ATR로 이쪽저쪽 눕혀가며 시도해볼만 할 것은 같습니다.

    그리고 diffuse reflectance라는 것이 있는데 아주 큰 시료도 측정이 가능한 악세서리입니다.
    한국어로 말하자면 확산반사를 이용하여 측정하는 것인데, 사용예시로는 체리의 당도에 대해서 비파괴정량을 한 예시가 있군요... 체리정도의 크기도 가능한 것 같습니다.
    수백마이크로 크기도 가능한 것 같은데...
    https://jascoinc.com/products/spectroscopy/ftir-spectrometers/ftir-accessories/diffuse-reflectance/ 여기를 한번 참고해보세요.
    문제는 국소적 분석이 가능할 것 같지는 않습니다...

    그리고 말씀드린 악세서리를 보유하고 있는 곳이 있는지가 문제이긴 합니다.
    ATR정도는 보통 가지고 있으니 시도해볼만 할 것 같습니다.

    그리고 ThermoFisher scientific이나 JASCO 등의 FTIR과 라만기기를 다루는 업체 혹은 PIKE tech.과 같이 악세서리들을 다루는 업체에 연락하여 상담을 받아보시는 것도 좋을 것 같습니다. 
    일단 라만이나 FT-IR은 투과되거나 반사시켜서 디텍터로 보내지않으면 분석이 되지않습니다.
    따라서 수백마이크로정도의 구조물 '내부'의 조성을 알기에는 어려울듯 보입니다만...
    자세한 내용을 알수가 없지만 그래도 FTIR악세서리 중 활용가능할 법한 것들을 말씀해드리면...

    일단 ATR로 지면이나 꼭대기부분의 표면분석이 가능할 것 같습니다.
    표면이라 할지라도 수um정도는 크리스탈 종류나 입사각도를 조절하며 depth를 조절할 수 있습니다. 또한 ATR 악세서리에 따라서도 수십마이크로까지 depth조절이 가능하기도 합니다.
    PIKE사에서 나오는 악세서리 중 'VeeMAX III with ATR – Variable Angle, Single Reflection ATR for Depth Profiling Studies' 를 참조해보세요. 적혀있기로는 '0.4 to 46 micron depth of penetration' 이 가능하다고 합니다. 물론 샘플 종류에 따라서 한계가 있어보입니다.

    그리고 JASCO사의 FTIR 악세서리 중 ATR PRO ONE VIEW라는 것이 있네요
    현미경으로 관찰하며 측정이 가능하다고 합니다. 특징으로 샘플에서 측정되는 부위를 명확히
    알 수 있다고 합니다. 이것도 ATR이긴 합니다...
    마이크로 구조물을 자유롭게 움직일 수 있다면 ATR로 이쪽저쪽 눕혀가며 시도해볼만 할 것은 같습니다.

    그리고 diffuse reflectance라는 것이 있는데 아주 큰 시료도 측정이 가능한 악세서리입니다.
    한국어로 말하자면 확산반사를 이용하여 측정하는 것인데, 사용예시로는 체리의 당도에 대해서 비파괴정량을 한 예시가 있군요... 체리정도의 크기도 가능한 것 같습니다.
    수백마이크로 크기도 가능한 것 같은데...
    https://jascoinc.com/products/spectroscopy/ftir-spectrometers/ftir-accessories/diffuse-reflectance/ 여기를 한번 참고해보세요.
    문제는 국소적 분석이 가능할 것 같지는 않습니다...

    그리고 말씀드린 악세서리를 보유하고 있는 곳이 있는지가 문제이긴 합니다.
    ATR정도는 보통 가지고 있으니 시도해볼만 할 것 같습니다.

    그리고 ThermoFisher scientific이나 JASCO 등의 FTIR과 라만기기를 다루는 업체 혹은 PIKE tech.과 같이 악세서리들을 다루는 업체에 연락하여 상담을 받아보시는 것도 좋을 것 같습니다. 
    DELETED(knjulee) 2018-01-13

    악세서리는 생각못했습니다. 한번 시도해봐야겠습니다! 감사합니다.

    윗분이 원소분석 쪽도 말씀해주셨는데 TEM은 시료전처리가 워낙 어려우니 힘들것 같고 FE-SEM상에서 원소분석도 가능하니 한번 알아보시기 바랍니다... 그리고 혹시몰라 적습니다만 제가 적은 글에 depth 조절이 가능하다는 말의 뜻은 IR빔이 시료표면에서 반사될때 시료 내부로 어느정도의 깊이로 침투(?)하는지에 대한 말입니다.

  • 답변

    최규석님의 답변

    안녕하세요.
    (그냥 1 point만 볼 거면 간단하고요)

    일반적으로 SEM으로 구조물을 보면 잘 보일 거예요. 그래서 사람들이 라만 peak이

    나올꺼니까 라만으로 접근을 하는데요.

    일단 가능합니다. 그런데 시료 조건이 있습니다. 피라미드 형태의 시료의 경우

    피라미드를 그냥 맵핑하게 되면 위부분의 형태는 나오지 않습니다. 즉 그냥 아래모양이

    육각형이면 육각형모양 또는 원으로 보입니다. 그렇지 때문에 구조물을 옆으로 놓을 수

    있도록 만들면 됩니다. (연필을 깍고 옆으로 놓았을때를 생각해보세요. 연필 끝부분을 생각하시면 됩니다. 그러면 당연히 맴핑이 가능하겠죠. 즉 옆으로 본 모습을 얻을 수 있다는 거죠.

    그런 후 반사 모드를 이용한 원래 세워져 있는 이미지를 3D 스캔을 하시면 이미지는

    그 구조물 형태로 나옵니다.(반사모드로 그냥 이미지만 나오게 측정)

    그래서 라만 실험조건등을 기술하시고 실제 이미지는 SEM이나 반사모드의 이미지가 맞다

    라고 하셔도 되지 않을까 생각이 됩니다. 

     마이크로 IR로 접근시에도 이런식으로 시료를 셋팅해야 볼 수 있습니다.

     
    안녕하세요.
    (그냥 1 point만 볼 거면 간단하고요)

    일반적으로 SEM으로 구조물을 보면 잘 보일 거예요. 그래서 사람들이 라만 peak이

    나올꺼니까 라만으로 접근을 하는데요.

    일단 가능합니다. 그런데 시료 조건이 있습니다. 피라미드 형태의 시료의 경우

    피라미드를 그냥 맵핑하게 되면 위부분의 형태는 나오지 않습니다. 즉 그냥 아래모양이

    육각형이면 육각형모양 또는 원으로 보입니다. 그렇지 때문에 구조물을 옆으로 놓을 수

    있도록 만들면 됩니다. (연필을 깍고 옆으로 놓았을때를 생각해보세요. 연필 끝부분을 생각하시면 됩니다. 그러면 당연히 맴핑이 가능하겠죠. 즉 옆으로 본 모습을 얻을 수 있다는 거죠.

    그런 후 반사 모드를 이용한 원래 세워져 있는 이미지를 3D 스캔을 하시면 이미지는

    그 구조물 형태로 나옵니다.(반사모드로 그냥 이미지만 나오게 측정)

    그래서 라만 실험조건등을 기술하시고 실제 이미지는 SEM이나 반사모드의 이미지가 맞다

    라고 하셔도 되지 않을까 생각이 됩니다. 

     마이크로 IR로 접근시에도 이런식으로 시료를 셋팅해야 볼 수 있습니다.

     
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  • 답변

    신동협님의 답변

    안녕하세요.

    라만 장비 중 현미경이 부착된 micro Raman 장비는 국소부위의 물성을 분석할 수 있는 것으로 알고 있습니다.

    참고 웹사이트:
    http://www.horiba.com/us/en/scientific/products/raman-spectroscopy/raman-academy/raman-tutorial/micro-raman/

    https://en.wikipedia.org/wiki/Raman_spectroscopy#Microspectroscopy
    안녕하세요.

    라만 장비 중 현미경이 부착된 micro Raman 장비는 국소부위의 물성을 분석할 수 있는 것으로 알고 있습니다.

    참고 웹사이트:
    http://www.horiba.com/us/en/scientific/products/raman-spectroscopy/raman-academy/raman-tutorial/micro-raman/

    https://en.wikipedia.org/wiki/Raman_spectroscopy#Microspectroscopy
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  • 답변

    조윤환님의 답변

    반갑습니다.

    많은 분들이 답변을 주셨습니다만, 질문자께서는 align이 가능한 장비, 즉 mapping이 가능한 장비를 찾고 있는 것 같습니다.
    IR장비 중 mapping이 가능한 장비는 IR microscope라는 이름으로 불립니다.
    Nicolet™ iN™10 Infrared Microscope가 대표적인 장비인데......인터넷에서 Infrared imaging, IR surface mapping 등의 키워드로 찾으시면 여러 자료를 찾으실 수 있을 겁니다.

    Raman도 동일한 방법으로 자료를 찾으시면 됩니다. 분광학 기법을 이용한 맵핑은 꽤 구체화된 연구분야기 때문에 많은 자료가 존재 합니다. 참고하시길.
    반갑습니다.

    많은 분들이 답변을 주셨습니다만, 질문자께서는 align이 가능한 장비, 즉 mapping이 가능한 장비를 찾고 있는 것 같습니다.
    IR장비 중 mapping이 가능한 장비는 IR microscope라는 이름으로 불립니다.
    Nicolet™ iN™10 Infrared Microscope가 대표적인 장비인데......인터넷에서 Infrared imaging, IR surface mapping 등의 키워드로 찾으시면 여러 자료를 찾으실 수 있을 겁니다.

    Raman도 동일한 방법으로 자료를 찾으시면 됩니다. 분광학 기법을 이용한 맵핑은 꽤 구체화된 연구분야기 때문에 많은 자료가 존재 합니다. 참고하시길.

    mapping장비가 있었군요...! 또 배워갑니다...

  • 답변

    주형국님의 답변

    위에 잘 설명해 주신 분석법 이외에도 아래 방법도 참고 하시기 바랍니다.

    1. Auger spectra 분석을 통한 depth profiling :  샘플의 깊에 따른 원소 함량 분석 가능

    2. 샘플을 ion-milling 공정 혹은 에칭공정으로 깍아 가서면 SEM/EDX 맵핑 혹은 TEM/SAED 패턴 분석

    3. 그리고 다른 depth profiling 분석들도 알아 보시기 바랍니다. (http://www.nanolabtechnologies.com/depth-profiling)
    위에 잘 설명해 주신 분석법 이외에도 아래 방법도 참고 하시기 바랍니다.

    1. Auger spectra 분석을 통한 depth profiling :  샘플의 깊에 따른 원소 함량 분석 가능

    2. 샘플을 ion-milling 공정 혹은 에칭공정으로 깍아 가서면 SEM/EDX 맵핑 혹은 TEM/SAED 패턴 분석

    3. 그리고 다른 depth profiling 분석들도 알아 보시기 바랍니다. (http://www.nanolabtechnologies.com/depth-profiling)
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  • 답변

    정찬희님의 답변

    EDS와 XRD로 확인하실수 있을것 같습니다.
    EDS와 XRD로 확인하실수 있을것 같습니다.
    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    김아영님의 답변

    대면적 조성 분석은 EDX가 괜찮을거 같은데요.

    근데 말씀하신대로 높이에 따라 조성을 다르게 보는건 EDX로는 어려울것 같습니다.
    대면적 조성 분석은 EDX가 괜찮을거 같은데요.

    근데 말씀하신대로 높이에 따라 조성을 다르게 보는건 EDX로는 어려울것 같습니다.
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