지식나눔

x-ray 구조문의 입니다.

구조 하시는 선생님들께 여쭙습니다.
x-ray 구조에서 N 과 O 의 구분이 어렵다는 말을 들었습니다.
혹시 이러한 점에서 만약 결합에
R-N-O 가 있는 결합과 R-O-N 이 있는 결합 간의 구분을 할 수 없는 것이 맞는지요?
너무 질문이 포괄적인것 같은데

X-ray 구조에서 N 으로 추정했지만 O 일 수 있다는 점이 맞는지
궁금합니다.
 
  • x-ray
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답변 5
  • 답변

    최규석님의 답변

    안녕하세요.

    다들 질문이 어렵다는것을 알기때문에 답변이 없는 것 같습니다.

    저도 이런 시료는 XPS로 해보지 않아서 안된다 된다 말하기 그렇습니다.

    일단 O와 N의 전기음성도 차이가 크지 않기 때문에 C1s의 peak는 잘 구분되지 않습니다.

    그러므로 N1s와 O1s의 peak을 함께 비교해보시면 어떨까요??
    (사실 잘 구분이 가긴 어려겠지만요)





     
    안녕하세요.

    다들 질문이 어렵다는것을 알기때문에 답변이 없는 것 같습니다.

    저도 이런 시료는 XPS로 해보지 않아서 안된다 된다 말하기 그렇습니다.

    일단 O와 N의 전기음성도 차이가 크지 않기 때문에 C1s의 peak는 잘 구분되지 않습니다.

    그러므로 N1s와 O1s의 peak을 함께 비교해보시면 어떨까요??
    (사실 잘 구분이 가긴 어려겠지만요)





     
    양현모(yymomo) 2018-01-29

    감사합니다. 어렵군요.TT

  • 답변

    전민구님의 답변

    세라믹 소재 XRD refinement만 해보았으나, 아는 선에서 말씀드리면..

    우선 XRD 구조 분석 특성 상 원자 번호가 비슷하면 식별이 어렵습니다.
    또한, 원자번호가 높은 원자와 원자 번호가 상대적으로 낮은 원자가 혼재할 경우 원자번호가 높은 원자에 의한 peak 의존도가 높아서 원자 번호가 낮은 원자의 경우 상대적으로 민감도가 떨어집니다.

    질문하신 분의 시료의 경우 R-N-O 혹은 R-O-N 이라고 적으신 것으로 보아 유기화합물이기 때문에 구분이 가능할 수도 있으나, 장담하기 어렵습니다. 보통 이런 경우에 부가적인 분석을 수행하시는 것이 도움이 됩니다.
    세라믹 소재 XRD refinement만 해보았으나, 아는 선에서 말씀드리면..

    우선 XRD 구조 분석 특성 상 원자 번호가 비슷하면 식별이 어렵습니다.
    또한, 원자번호가 높은 원자와 원자 번호가 상대적으로 낮은 원자가 혼재할 경우 원자번호가 높은 원자에 의한 peak 의존도가 높아서 원자 번호가 낮은 원자의 경우 상대적으로 민감도가 떨어집니다.

    질문하신 분의 시료의 경우 R-N-O 혹은 R-O-N 이라고 적으신 것으로 보아 유기화합물이기 때문에 구분이 가능할 수도 있으나, 장담하기 어렵습니다. 보통 이런 경우에 부가적인 분석을 수행하시는 것이 도움이 됩니다.
    양현모(yymomo) 2018-01-29

    감사합니다.

  • 답변

    김병관님의 답변

    XPS로 원소의 결합 구조를 분석하시는 것 같은데요
    프로그램 통해서 피크 분해하여 분석하실 수는 있습니다.
    ref 물질과 비교하는 것도 좋을 것 같습니다.
    XPS로 원소의 결합 구조를 분석하시는 것 같은데요
    프로그램 통해서 피크 분해하여 분석하실 수는 있습니다.
    ref 물질과 비교하는 것도 좋을 것 같습니다.
    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    안강우님의 답변

    XRD에서는 C,N,O 와 같이 원자번호가 낮은 물질의 경우 x-ray diffraction 신호가 작아서 구별하기 어렵습니다. 보통 SEM측정시 원소 분포를 보는 EDX의 경우에도 위처럼 원자번호가 낮은 물질들은 신호구별이 어렵습니다.

    위에 분들이 말씀하신대로 XPS( X-ray photoelectron spectroscopy) 가 분석에는 도움될듯 싶습니다.

    참고로 XPS 원리에대한 링크 참조하시라 적습니다.
    https://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_photoelectron_spectroscopy
    XRD에서는 C,N,O 와 같이 원자번호가 낮은 물질의 경우 x-ray diffraction 신호가 작아서 구별하기 어렵습니다. 보통 SEM측정시 원소 분포를 보는 EDX의 경우에도 위처럼 원자번호가 낮은 물질들은 신호구별이 어렵습니다.

    위에 분들이 말씀하신대로 XPS( X-ray photoelectron spectroscopy) 가 분석에는 도움될듯 싶습니다.

    참고로 XPS 원리에대한 링크 참조하시라 적습니다.
    https://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_photoelectron_spectroscopy
    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    주형국님의 답변

    물론 N의 변화는 쉽지 않겠지만,

    O픽의 shift 정도로 어느정도 구별할수 있지 않을까 합니다.
    물론 carbon 픽의 변화도 같이 살펴야 하겠죠.

    XPS 분석 후에 FTIR등과 같은 다른 백업 분석을 하셔서 유추하시면 좋을 
    결과 얻을 수 있을실 겁니다.
    물론 N의 변화는 쉽지 않겠지만,

    O픽의 shift 정도로 어느정도 구별할수 있지 않을까 합니다.
    물론 carbon 픽의 변화도 같이 살펴야 하겠죠.

    XPS 분석 후에 FTIR등과 같은 다른 백업 분석을 하셔서 유추하시면 좋을 
    결과 얻을 수 있을실 겁니다.
    양현모(yymomo) 2018-07-03

    네 감사합니다.