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지식나눔

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XPS를 이용한 pyrrolic, pyridinic and graphitic nitrogen 분석 방법 궁금합니다.

2018-04-10 org.kosen.entty.User@6ff8ceba 정찬희(darklunacy77)
  • 2

첨부파일

첨부 파일처럼 탄소에 도핑된 pyrrolic, pyridinic and graphitic nitrogen을 보려고

제가 XPS를 맡겼는데요 여러종류의 질소 피크가 안나오고 큰 피크를 한가지만 주셨어요 ㅠㅠ

제가 분석을 잘못 맡긴건가요? 아니면 피크 하나를 여러가지로 나누는 방법이 있는건가요??

어떻게 XPS 분석을 맡겨야 pyrrolic, pyridinic and graphitic nitrogen를 확인할수 있나요??

그리고 2번째 첨부파일처럼 여러 종류의 질소 함량 보려면

XPS 원소분석, 상태분석, 특수분석이 있는데 저는 상태분석으로 했거든요... 다른걸로 해야 하나요??
  • XPS
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답변 2
  • 답변

    김병관님의 답변

    2018-04-10
    • 2
    XPS에서는 캡쳐 첨부파일의 c 그림처럼 큰 피크 하나로 나와도 보고자하는 화학구조의 피크 위치에 따라 피크 분해를 해야합니다. 그러면 2번째 첨부파일처럼 여러 종류의 질소 함량을 계산할 수 있습니다. 피크 분해 프로그램은 오퍼레이터에게 문의해보셔요.
    답변수정
    XPS에서는 캡쳐 첨부파일의 c 그림처럼 큰 피크 하나로 나와도 보고자하는 화학구조의 피크 위치에 따라 피크 분해를 해야합니다. 그러면 2번째 첨부파일처럼 여러 종류의 질소 함량을 계산할 수 있습니다. 피크 분해 프로그램은 오퍼레이터에게 문의해보셔요.
    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    이승환님의 답변

    2018-04-17
    • 1
    XPS에서의 raw data는 캡쳐 첨부파일에서 보이는 검정색 굵은 피크일뿐입니다. 그 다음 이미 알려진 정보에 따라 하나의 피크를 여러개의 피크로 다시 split하는 과정을 거칩니다. 여기서 이미 알려진 정보라는 것은 같은 element에서도 화학적 환경에 따라 binding energy가 살짝 살짝 달라진 값을 말하는 것입니다. 질문하신 분의 샘플 경우 같은 nitrogen인데도 pyrrolic, pyridinic 혹은 graphitic 위치 혹은 구조에 따라 binding energy값이 다른 거겠지요.

    그래서 일단 XPS 기기를 써서 raw data인 검정색 피크를 구한 다음부터는 전부 컴퓨터 소프트웨어 작업입니다. 위에 언급한 한 element의 여러 개별 binding energy에 대한 정보도 소프트웨어에 다 들어 있습니다. 그래서 실험으로 얻어낸 큰 피크가 단 하나의 피크가 아니라 여러 개의 개별 피크들의 합으로 이루어진 것이라 가정하고 역으로 개별 피크들을 찾아내는 것입니다. 어떤 개별 피크들로 이루어져 있는지는 fitting에서 이런 저런 trial and error를 해봐야 하지요. 그래서 peak split 과정에는 약간의 주관이 들어간다고도 합니다. 이 주관적 요소를 최소화 하기 위해서 split한 개별 peak들을 다시 합해서 원래 raw data의 peak를 다시 재현하는지를 봅니다. 첨부파일의 붉은색 피크가 바로 개별 피크들의 합입니다. 보시다시피 (a), (b), (d)에 비해 (c)는 일치도가 조금 떨어지지요. 검정색 raw data 피크와 개별 피크들을 다시 모은 붉은 피크의 불일치가 너무 심하면 왜 그런식으로 개별 피크들을 나누었는지 설명을 해야 합니다. 아니면 다른 사람들이 그런 해석을 받아들이지 않겠죠.

    말씀 드린대로 raw data를 개별 피크들로 split 하고 다시 모아서 원래 피크와 비교하는 일은 전부 소프트웨어 작업이라, 만약 앞으로도 XPS를 자주 쓰실거면 본인 컴퓨터에 이 소프트웨어만 깔아서 혼자 하셔도 됩니다. 물론 처음에는 경험있는 분의 가이드가 필요하겠지만요. 윗분 말씀대로 일단은 분석하신 분에게 문의하세요. Raw data 피크 파일만 저장되어 있으면 개별 피크로 split fitting하고 각각의 성분 함량 계산하는 것은 다시 실험하지 않고도 가능합니다. 
    답변수정
    XPS에서의 raw data는 캡쳐 첨부파일에서 보이는 검정색 굵은 피크일뿐입니다. 그 다음 이미 알려진 정보에 따라 하나의 피크를 여러개의 피크로 다시 split하는 과정을 거칩니다. 여기서 이미 알려진 정보라는 것은 같은 element에서도 화학적 환경에 따라 binding energy가 살짝 살짝 달라진 값을 말하는 것입니다. 질문하신 분의 샘플 경우 같은 nitrogen인데도 pyrrolic, pyridinic 혹은 graphitic 위치 혹은 구조에 따라 binding energy값이 다른 거겠지요.

    그래서 일단 XPS 기기를 써서 raw data인 검정색 피크를 구한 다음부터는 전부 컴퓨터 소프트웨어 작업입니다. 위에 언급한 한 element의 여러 개별 binding energy에 대한 정보도 소프트웨어에 다 들어 있습니다. 그래서 실험으로 얻어낸 큰 피크가 단 하나의 피크가 아니라 여러 개의 개별 피크들의 합으로 이루어진 것이라 가정하고 역으로 개별 피크들을 찾아내는 것입니다. 어떤 개별 피크들로 이루어져 있는지는 fitting에서 이런 저런 trial and error를 해봐야 하지요. 그래서 peak split 과정에는 약간의 주관이 들어간다고도 합니다. 이 주관적 요소를 최소화 하기 위해서 split한 개별 peak들을 다시 합해서 원래 raw data의 peak를 다시 재현하는지를 봅니다. 첨부파일의 붉은색 피크가 바로 개별 피크들의 합입니다. 보시다시피 (a), (b), (d)에 비해 (c)는 일치도가 조금 떨어지지요. 검정색 raw data 피크와 개별 피크들을 다시 모은 붉은 피크의 불일치가 너무 심하면 왜 그런식으로 개별 피크들을 나누었는지 설명을 해야 합니다. 아니면 다른 사람들이 그런 해석을 받아들이지 않겠죠.

    말씀 드린대로 raw data를 개별 피크들로 split 하고 다시 모아서 원래 피크와 비교하는 일은 전부 소프트웨어 작업이라, 만약 앞으로도 XPS를 자주 쓰실거면 본인 컴퓨터에 이 소프트웨어만 깔아서 혼자 하셔도 됩니다. 물론 처음에는 경험있는 분의 가이드가 필요하겠지만요. 윗분 말씀대로 일단은 분석하신 분에게 문의하세요. Raw data 피크 파일만 저장되어 있으면 개별 피크로 split fitting하고 각각의 성분 함량 계산하는 것은 다시 실험하지 않고도 가능합니다. 
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