2018-04-17
org.kosen.entty.User@4e87ce2d
정찬희(darklunacy77)
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그래핀 산화물이 증류수에 녺아있는 50ml 플라스틱 바이알을
예비동결이라고 해서 액체질소에 넣고 얼린다음
현재 동결건조기 -110 C에서 진공을 뽑으면서 동결건조중입니다.
5시간이 지난후 확인해 보아도 얼어있는 처음 그상태와 별 차이가 없습니다.
제가 동결건조를 처음 해보는데 일반적으로 몇시간 해야 파우더 형태로 건조되는건지 궁금합니다.
표면적이 넓어질수록 빨리 건조된다는 사실은 알고있지만 장비가 없어 그냥 액체질소에 넣어서 건조 하였습니다.
예비동결이라고 해서 액체질소에 넣고 얼린다음
현재 동결건조기 -110 C에서 진공을 뽑으면서 동결건조중입니다.
5시간이 지난후 확인해 보아도 얼어있는 처음 그상태와 별 차이가 없습니다.
제가 동결건조를 처음 해보는데 일반적으로 몇시간 해야 파우더 형태로 건조되는건지 궁금합니다.
표면적이 넓어질수록 빨리 건조된다는 사실은 알고있지만 장비가 없어 그냥 액체질소에 넣어서 건조 하였습니다.
- 동결건조
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
이승환님의 답변
2018-04-17- 3
그래핀 산화물을 freeze drying한 적은 없지만 단백질을 동결 건조한 경험은 많습니다.
죄솧한데.. 혹시 바이얼 뚜껑을 충분히 열어 두셨나요?
아무래도 물이 언 상태에서라도 승화되면서 날라가야 하기 때문에 뚜껑을 너무 닫아두면 시간이 오래 걸립니다.
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답변
이승환님의 답변
2018-04-19- 3
물론 첫째로 의심해야 할 것들은 기기적인 세팅이지만 (온도는 충분히 낮아 보이고, 액체 질소로 동결시키는 것도 흔합니다. 윗분 말씀대로 진공이 새는데가 없는지 한번 확인해 보시고요. 뚜껑 문제는 없네요...) 그 문제가 없다면 어쩌면 GO의 특성 아니면 고농도에 따른 착시 현상일지도 모르겠네요. 제 분야가 아니라 잘 모르겠는데 언뜻 검색하니 GO파우더를 물에 넣어 emulsion을 만들고 동결건조를 하면 스펀지 형태를 얻는다고 하네요 (DOI:10.1039/C4RA09995H). 일단 사진만 첨부합니다. 물론 이 논문 저자들은 그런 스펀지 형태를 얻는 게 목적이었으니 상황이 좀 다를 수도 있지만, 만약 용액내 GO의 농도가 높다면 최종 결과물이 스펀지 형태라 사실 물이 날라가고 있는데도 진공 채임버 바깥으로부터 못 알아보는 건 아닌지요. 결과가 궁금하네요.
정찬희(darklunacy77) 2018-04-23매우 재미잇는 논문을 찾아 주셔서 감사합니다!! 아무래도 진공펌프 문제 인것 같습니다. -110 C에서 진공을 160시간 잡았는데도 거의 처음 그대로 유지상태입니다. 혹시 온도가 너무 낮아서 이런경우는 없겠죠!!?? 일단 진공펌프 문제인것 같습니다. 진공 새는것은 안보이구요..
이승환(selee) 2018-04-23어휴... 고생이 많으십니다. 보통 기계펌프만 써도 동결건조하는데 충분한 진공이 만들어지니까 혹시 주변에 잘 돌아가는게 확실한 펌프가 있으면 바꿔서 한번 확인해 보시면 변수 하나는 확실히 잡겠네요. 펌프 여유분이 없다면 원래 펌프로 만든 진공의 압력을 측정해도 그 펌프 문제인지 아닌지 확인할 수 있구요. 아무튼 문제가 잘 해결되길 바랍니다.
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답변
김병관님의 답변
2018-04-19- 2
저희는 30 mL 정도 날리는데 24시간 정도 걸리는데 동결건조는 진공도에 영향을 많이 받습니다.
진공 펌프가 잘 빨아야 시간이 적게 걸리는데 장비에 뭔가 문제가 있는건 아닐지 모르겠네요.
네 처음부터 바이알 뚜껑 없이 넣어놨습니다.. 현재.. 30시간이 지났는데 거의 그대로?? 입니다. ㅠㅠ