2018-04-19
org.kosen.entty.User@5eefb060
김병관(loveichem)
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촉매반응을 진행하고 있어서 굉장히 수분이나 공기에 주의하여 반응을 돌리고 있습니다.
그런데 농도를 진하게 유지해야하는 반응이라 용매를 적게 넣고 25 mL 둥근바닥플라스크에서 반응을 돌리는데 시재료의 양이 적어서 용매를 거의 1 mL 정도 밖에 못 넣고 있습니다.
Ar purging과 reflux를 시켜도 용매가 12시간 정도 지나면 0.5 mL는 날아가는 것 같아서 나중에는 반응 중에 마르게 되는 문제가 있기에 어떻게 해결할 수 있는지 조언 구합니다.
그런데 농도를 진하게 유지해야하는 반응이라 용매를 적게 넣고 25 mL 둥근바닥플라스크에서 반응을 돌리는데 시재료의 양이 적어서 용매를 거의 1 mL 정도 밖에 못 넣고 있습니다.
Ar purging과 reflux를 시켜도 용매가 12시간 정도 지나면 0.5 mL는 날아가는 것 같아서 나중에는 반응 중에 마르게 되는 문제가 있기에 어떻게 해결할 수 있는지 조언 구합니다.
- 합성
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 2
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답변
최규석님의 답변
2018-04-23- 1
이것은 실험하는사람이 제대로 막지 못해서 세는 겁니다.
고무셉터도 새것 쓰고 최대한 바늘로 주입할때도 구멍 작은것 사용해서 바늘구멍 적게 생기게
하면 됩니다. -
답변
양현모님의 답변
2018-04-27- 0
수분이나 공기에 주의를 하신다고 했는데 그럼 완전 다 막아 놓으셨다는 것 같고?
그럼 스큐류로 실링을 하시면 안되시는 것 같습니다. 맞나요?
아님 질소 풍선을 꼿으셨다는 건지..흠..
일단 reflux도 하신다니 microwave 바이알에 실링하는 것...처럼 해보세요.
콱 눌러서 잡아주는 보통 주사기 약병에 실링 되어 있는 것 처럼요..
(둥근 양쪽은 금속이고 가운데가 고무인 거요..)
정확히 이름이 기억이 안나서..
네, 고무마개는 항상 새 것으로 사용하고 바늘 주입도 가는 것으로 사용합니다. Reflux 과정에서 Ar gas flow에 빨려 나가는 용매가 있는 것 같은데 막는게 쉽지가 않네요.