지식나눔

치환체(유도체) 합성 후 용해도 차이를 이용한 치환도 분석방법

안녕하세요?

유도체 합성 실험을 하고 있습니다.

불균일계 방법 (용해과정 없이) 원료를 반응매개체+반응약제+촉매 용액에 침지한 상태에서 반응을 시기고 있습니다.

불균일계 반응 특성상 치환도가 높지 않아 NMR solvent에 용해가 잘 되지 않습니다.

생각한 방법이 치환된 부분만 solvent에 용해 시켜서 몰 치환도를 분석해서 이 값을 통해 전체에 대한 몰 치환도를 유추해 보려 합니다.

일단, 부분 용해시킨 NMR 스펙트럼을 보니 몰 치환도 값은 알려진 식을 이용해 계산이 가능한 것으로 파악됩니다.

실험자가 알 수 있는 변수는 다음과 같습니다.
1. 용해 전 질량
2. 용해 후 질량 
3. 용해 된 질량
4. 용해 된 부분 몰 치환도 값

예를 들어,
1-1. 용해 전 질량 : 100g
2-1. 용해 후 질량 : 80g
3-1. 용해 된 질량 : 20g
4-1. 용해 된 부분 몰 치환도 값: 5.0

상기 변수만으로 전체에 대한 몰 치환도를 유추하는 것이 바람직한 방법인지 의견을 듣고 싶습니다.

계산식을 만들어 본다면 어떻게 할 수 있을 까요?
  • 치환도
  • 부분용해(용출)
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 1
  • 답변

    조윤환님의 답변

    치환도를 평가하는 부분에 있어서 위 방식은 치환된 부분만 용매에 용해된다는 전제를 깔고 시작한 것은 아닌가 싶습니다.

    치환반응을 시키지 않은 기질에 대해서 같은 실험을 실시해서 질량변화가 있는지 가늠해볼 필요가 있다고 생각 합니다. 

    기질 표면에 노출된 부분에 대한 치환도가 중요하다면 FT-IR, SOLID NMR등 처럼 고체 또는 표면분석이 가능한 분석기법을 검토해보시는 것이 좋지 않을까 생각 합니다. 
    치환도를 평가하는 부분에 있어서 위 방식은 치환된 부분만 용매에 용해된다는 전제를 깔고 시작한 것은 아닌가 싶습니다.

    치환반응을 시키지 않은 기질에 대해서 같은 실험을 실시해서 질량변화가 있는지 가늠해볼 필요가 있다고 생각 합니다. 

    기질 표면에 노출된 부분에 대한 치환도가 중요하다면 FT-IR, SOLID NMR등 처럼 고체 또는 표면분석이 가능한 분석기법을 검토해보시는 것이 좋지 않을까 생각 합니다. 
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