2018-07-06
org.kosen.entty.User@331f2dd
정의균(js517429)
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안녕하세요... 도움이 필요하여 글을 올립니다.
첨부한 논문을 토대로 출발물질이 필요하여 합성을 할려고 합니다.
실험 방법이 나와 있어 쉽게 합성할수 있을거라 생각하였는데 마음대로 되지 않고 답답하고
갑갑하여 글을 올립니다.
2-benzoyloxy-1,3,5-trithiane 과 cis-2,4-dibenzoyloxy-1,3,5-trithiane 를 두물질을 합성하고 싶은데
우선 cis-2,4-dibenzoyloxy-1,3,5-trithiane 는 만들어지고 NMR로 확인하였습니다.
하지만 2-benzoyloxy-1,3,5-trithiane는 얻지를 못하였습니다.
2-benzoyloxy-1,3,5-trithiane 같은 경우는 공기중에 천천히 깨진다고 하여 질소를 계속 충진하여 주어 문제를 방지했는데..
이실험만 20번 정도 한것 같습니다... 너무 답답해서 두서 없이 글을 적었습니다..
첨부한 논문을 토대로 출발물질이 필요하여 합성을 할려고 합니다.
실험 방법이 나와 있어 쉽게 합성할수 있을거라 생각하였는데 마음대로 되지 않고 답답하고
갑갑하여 글을 올립니다.
2-benzoyloxy-1,3,5-trithiane 과 cis-2,4-dibenzoyloxy-1,3,5-trithiane 를 두물질을 합성하고 싶은데
우선 cis-2,4-dibenzoyloxy-1,3,5-trithiane 는 만들어지고 NMR로 확인하였습니다.
하지만 2-benzoyloxy-1,3,5-trithiane는 얻지를 못하였습니다.
2-benzoyloxy-1,3,5-trithiane 같은 경우는 공기중에 천천히 깨진다고 하여 질소를 계속 충진하여 주어 문제를 방지했는데..
이실험만 20번 정도 한것 같습니다... 너무 답답해서 두서 없이 글을 적었습니다..
- trithiane
- 유기합성
- 합성
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 2
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답변
조윤환님의 답변
2018-07-10- 1
반응 자체가 1,3,5-trithiane(A)와 peroxide를 반응시켜서 2-benzoyloxy-1,3,5-trithiane(B) 또는 cis-2,4-dibenzoyloxy-1,3,5-trithiane(C)를 얻는 반응이므로 B와 C가 혼합된 상태로 얻어질 것 같군요.
전혀 못 얻은 것은 아닐 것 같고 아마도 C가 많은 상태로 결과물을 얻은 것으로 추측됩니다. 우선 반응 중에 어떤 물질이 생성되고, 그 조성이 어떻게 변화하는지 확인할 수 있는 툴을 가지고 있는지 궁금합니다. 예를 들어 TLC로 반응 진행을 확인한다던지.......
핵심은 논문에도 나와 있지만 과산화물과 촉매, 반응온도 등을 조절해서 조건을 최적화하는 것 입니다. 단순히 논문의 시험절차를 그대로 반복해선 힘들어 보입니다. 반응 조건을 잘 조절해보시기 바랍니다.
몇 걸음 앞에 큰 호수가 있다면 호수에 돌을 던져 넣는 것은 매우 쉬운 일이겠죠. 하지만 같은 거리에 있는 작은 찾잔에 돌을 던져 넣으려면 실력이 좋아야겠죠. -
답변
김병관님의 답변
2018-07-11- 1
1번 : 2번 = 1 : 0.7 mole 비율로 반응했을 때, 3번 물질 (2-benzoyloxy-1,3,5-trithiane)이 주로 생성된다고 하는데요. CuCl이나 온도에 대한 조건이 잘 안 보이네요.
한 쪽에만 붙여야하므로 저온 반응으로 시도해보는 건 어떨까 싶습니다.